四（二甲胺基）钛的合成

半导体制造业的不断发展，使得必须寻找适合ALD和CVD使用的高k和金属栅材料前驱物。对于32nm技术节点来讲，材料的挥发性，输运方式以及纯度等问题变得至关重要。随着信息存储和获取量的大幅提升，对于更高K值材料的需求也不断升温，这些材料遍布从氧化铝到稀有金属中任何可用的元素。选择恰当的高K材料，可满足介电常数、热力学稳定性、栅极电极兼容和界面层稳定性等生产上的要求。

研制四(二甲胺基)钛化合物正是针对以上高K前驱体的用途而进行的。四(二甲胺基)钛常温下是液体，是对空气和水汽非常敏感的化合物，能溶于醇类、苯、四氯化碳等有机溶剂中，不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压，而且表现出了相当高的反应性，是现今ALD研究领域的热点。

合成方法

目前报道的四(二甲胺基)钛的合成方法主要有两种。一种是用四氟化钛和Me3Si2在乙醚中反应制得，但其中乙醚作溶剂挥发性强且易燃，反应的两个原料中四氟化钛不易获得,价格昂贵，而Me3SiWe2需预先制备，制备过程复杂，成本高，所以这种合成方法很不理想。另一种方法是先将丁基锂和二甲胺反应生成二甲胺的锂盐，然后再和四氯化钛反应制得最后的目标产物，这种方法相较之下比种方法更可取，更加合理。

但目前报道的这类方法中，多以用乙醚作为丁基锂和二甲胺反应的溶剂，反应完成后需加入四氢呋喃为辅助溶剂溶解生成的二甲胺锂盐，同时再用甲苯作为下一步二甲胺锂盐和四氯化钛反应的溶剂，操作过程非常复杂，大量多种溶剂的使用不仅造成浪费和污染，而且后处理蒸馏除去溶剂时增加了不必要的工作量。报道的方法多为需要进行过滤，而生成的氯化锂盐颗粒非常细小，在体系中还很粘稠，过滤非常困难，耗时很长，这就给后处理操作带来很大的麻烦。

CN103193818A公开了一种四（二甲胺基）钛的合成方法，包括如下步骤：

在惰性气氛保护下，在反应器中加入二甲胺和烃类溶剂，然后向体系中加入有机锂化合物，制得二甲胺的锂盐；向体系中加入四氯化钛；反应结束后进行蒸馏，得到所述四（二甲胺基）钛。本发明合成方法不需要分步使用多种不同的溶剂，只以简单的单一烃类作为唯一的反应溶剂，降低了成本和反应的毒性，具有更好的操作可行性，更有助于规模化的生产。而且反应不需要经过过滤从体系中除去生成的氯化锂盐的过程，而是直接蒸馏得到目标化合物，从而简化操作。反应过程中的副产物相对较少，产率较高。