3,5-二氨基苯甲酸的应用与制备方法

3,5-二氨基苯甲酸是新型材料聚酰亚胺薄膜的重要单体，聚酰亚胺薄膜是一类综合性能优异的耐高温新型高分子材料，广泛应用于耐高温涂层、电磁线、半导体保护层、柔性印制线路板、太阳能组件等领域，以3,5-二氨基苯甲酸为单体合成的坚韧透明的聚酰亚胺薄膜在保持原有聚酰亚胺优异性能的同时，可以有效改善薄膜与其他材料进行高强度的牢固黏结的难题。

此外3,5-二氨基苯甲酸还是重要的染料、医药中间体，可以由其衍生出一系列黄色活性染料，既可作为深黄色染料来使用，也可作为黑色染料的黄色组分，其中活性橙6R是许多活性黑的三原色之一，是目前国家鼓励发展的高档活性染料的重要品种。在医药领域，3,5-二氨基苯甲酸主要用于合成用于心脑血管疾病和泌尿系统疾病诊断用造影剂——泛影酸；还可以合成抗菌谱广、价廉高效的磺胺类药物。

3,5-二氨基苯甲酸的合成方法

近年来随着新材料和高端精细化学品市场需求不断增加，3,5-二氨基苯甲酸展现出良好的市场前景，而目前国内3,5-二氨基苯甲酸生产主要采用铁粉还原合成得到，该路线一是环境污染严重，合成过程产生的大量的铁泥和“废水”难以治理；二是产品色泽和质量较差，难以满足新型材料、医药和高档染颜料的生产要求^[1]。

目前国内外3,5-二氨基苯甲酸工业化路线根据还原剂不同主要有以下三条，一是铁粉还原法；二是水合肼还原法；三是催化加氢法。由于水合肼还原存在一定安全隐患，催化加氢合成工艺难度较大，目前国内工业化生产则主要采用铁粉还原路线。

铁粉还原生产过程产生大量的铁泥等废渣，同时产生相当数量的废水，废水中含有大量的氨基物，不仅造成环境污染，而且需要耗费大量的劳动力，生产环境恶劣，自动化程度差，最主要是产品中易含有铁离子等杂质，无法满足电子用材料和医药生产需求，而且收率不高，只有在90%左右。

水合肼还原与铁粉还原相比较，尽管避免了铁泥产生，废水量也减少一些，但是其还原常常伴随着其他侧链还原，产品质量难以控制；同时需要的水合肼浓度较高而且水合肼必须过量，催化剂选择和制备存在一定难度，高浓度水合肼储运都存在一定安全隐患，同时水合肼在生成应用中也存在爆炸的风险，同时同样存在收率不高产品色泽不好的缺点。

明提出了3,5-二氨基苯甲酸的催化加氢制备方法，是一种绿色环保工艺催化加氢技术制备3,5-二氨基苯甲酸，该工艺既降低了三废，避免使用剧毒性的水合肼，降低了能耗，最主要的可以采用自动化生产，而且产品的收率可以达到95%以上，产品为白色至类白色固体，纯度99%以上，很大程度上提高了产品的应用前景。

具体实验步骤：1L高压釜中加入3,5-二硝基苯甲酸50克、氢氧化钠9.4克、200克水，搅拌均匀后，再加入0.5克自制Pd/C，氮气置换3次后，控制氢气压力3-4MPa，50-60度，反应至压力基本不降压，膜过滤回收催化剂后，再用盐酸酸化至PH值至4-4.5，抽滤干燥后得到类白色固体34克，收率达到95.1%以上，纯度（HPLC）99.3%。

参考文献

CN104003892A 3,5-二氨基苯甲酸的催化加氢制备方法