氯甲酸异丁酯的检测方法

氯甲酸异丁酯可溶于热乙醇、苯、氯仿，可混溶于乙醚。其燃烧时分解，生成有毒、腐蚀性烟雾。与水和湿气发生反应，生成氯化氢。 

检测方法

氯甲酸异丁酯(IBCF)是一种重要的有机化工原料，是抗乙肝药物YlOl-Y中间体生产中用到的重要反应试剂。目前尚未见国内外采用毛细管气相色谱和酸碱滴定法对氯甲酸异丁酯进行质量控制的报道。为了更好地控制氯甲酸异丁酯的质量，确保抗乙肝药物YlOl-Y的药效，本发明提供了氯甲酸异丁酯的质量检测方法。

一种氯甲酸异丁酯的检测方法，其特征在于:所述氯甲酸异丁酯的含量测定方法采用气相色谱内标法，以正辛烷为内标物测定，步骤如下:   

①仪器设备及色谱条件:   仪器设备:Agilent 6890 Series GC System,配备 FID 检测器,Chemstat10n 色谱工作站；色谱柱:以5%-苯基-甲基聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱；汽化温度:160-200°C ;检测温度:160-200°C ;柱温:40-60°C ;载气:氮气 1.0-1.5ml/min ;燃气:氢气35-45ml/min ;助燃气:空气380-420ml/min ;分流比:30:1 ;进样量1-1OW ；  

②溶液的制备:   正辛烷内标储备液的制备:取正辛烷，精密称定，以三氯甲烷配制成浓度为l-2mg/ml，即得；

标准溶液的制备:称取氯甲酸异丁酯对照品，以三氯甲烷配制成浓度为3.0-7.0mg/ml ;精密量取此溶液0.5-1.0ml置10ml量瓶中，精密加入正辛烷内标储备液0.5-2ml，用三甲烷定容，摇匀，即得；

供试品溶液的制备:精密称取氯甲酸异丁酯样品，用三氯甲烷溶解制成相当于浓度为.3.0-5.0mg/ml的溶液；分别精密量取此溶液和正辛烷内标储备液各1ml置同一10ml量瓶中，用三氯甲烷定容，摇匀，即得；

③测定法:分别取标准溶液和供试品溶液在色谱条件下进样1-10W进样分析，按内标法以峰面积，计算即得。

消防措施

禁止用水。使用干粉、二氧化碳、抗溶性泡沫。着火时，喷雾状水保持料桶等冷却。禁止与水直接接触。