水溶性硝酸钯的制备方法

背景技术

近些年来随着社会的不断进步和人们生活水平的不断提高，人们对医药、食品、环境等领域提出了更高的要求，因此对功能材料催化剂的研究与开发也随之进入了一个高速发展的新阶段。每年都有几十种新的催化剂应用于生产中，每年都有数以千计有关新的催化剂研究开发的学术论文发表，已经形成了一个巨大的催化剂市场。据估计每年功能材料催化剂在全球的交易额有几千亿美元。由于国外硝酸钯制备工艺的成熟与完善，硝酸钯被广泛应用于汽车行业、双氧水行业以及碳载体催化剂上。目前国内双氧水行业及碳载钯催化剂上，主要使用氯化钯，只有高端产品上才使用硝酸钯。

目前硝酸钯产业在国内的发展十分缓慢，而国外硝酸钯产业发展已十分成熟。与国外硝酸钯相比，国内的硝酸钯在钯含量控制的精确度，产品酸度，以及产品杂质含量控制等方面，还存在十分巨大的差距。国外硝酸钯生产商的钯含量误差控制在正负千分之一以内，而国内生产商远远达不到这一标准；国外产品的酸度都是由机器和试剂等客观条件控制，酸度固定易控。而国内主要靠生产人员主观判断调整，酸度波动难控；国外杂质控制严格，从产品原料源头就开始控制，国内的原料虽然含量达标，但杂质成份难以把控，导致硝酸钯产品杂质超标的情况十分多见。

由于国内硝酸钯生产技术的不稳定性及产品品质不高，国外销售钯生产商在国内抢占了大量市场。又由于硝酸钯产品检测的难度（比如产品含量的检测存在误差），目前硝酸钯的使用厂商倾向于使用国外品牌的产品，且一旦使用，不轻易更改品牌。这使国外品牌的硝酸钯销售稳定，持续，不愁卖。此种情况下，国内硝酸钯生产商把重点放在攻克产品钯含量精确性、产品酸度、产品杂质等问题上，以赚取微薄的加工费，而国外销售钯生产商却将利润点锁定在了赚取金属价格差的巨额利润上。硝酸钯产品的价格以钯计价，加上加工费确定产品销售价。目前国外品牌的硝酸钯的钯计价模式基本如下，BULLIONDESK网站（一个国际贵金属价格的权威网站）钯价÷31.1035×汇率×1.17，这样算下来的钯价远高于国内采购的钯价，这种计价模式为国外硝酸钯的生产商代来了巨额利润。

制备方法

一种水溶性硝酸钯的制备方法，包括如下步骤：

步骤（1），将王水与等体积的水混合均匀后，向其中加入原料钯，固液比为0.9：3，恒沸2h，过滤，取滤液；

步骤（2），向步骤（1）得到的滤液中加入氨水至pH值为8，然后进行水解8分钟，过滤，滤渣用40℃的热水洗涤至pH为7，得到钯料；

步骤（3），将步骤（2）得到的钯料加入到浓硝酸中并记录总体积，钯料与浓硝酸的固液比为1：2.4，待钯料溶解的质量为总质量的1/3时，加入质量分数为50%的稀硝酸至原总体积，然后加热至恒沸，直至钯料全部溶解，得到硝酸钯溶液；

步骤（4），将步骤（3）得到的硝酸钯溶液加热浓缩，结晶，然后用酒精洗涤晶体，至洗涤液体为淡黄色为止，得到水溶性硝酸钯。

水溶性硝酸钯中Pd含量为41%。