硝酸钯的应用

概述^[1]

硝酸钯晶体为黄棕色结晶粉末，易溶于硝酸，水等溶剂中，在空气中极易潮解；硝酸钯水合物为红褐色液体。理论上钯能够直接溶于硝酸，因此常用的硝酸钯制备方法是把高纯钯粉加入硝酸中，加热溶解获得硝酸钯溶液。

应用^[2]

硝酸钯可用做分析试剂、氧化剂、氯和碘的分离；也可用于合成多种钯化合物和催化剂的原料，大量用来配制钯镀槽液。目前硝酸钯的制备方法主要是简单的硝酸直溶法。如有研究提供一种Pd/PdO纳米粒子负载的碳纳米管复合材料及其制法，该制备方法包括以下步骤：将碳纳米管、硝酸钯水合物、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的混合物作为气液辉光等离子体反应的阴极；在210-1000Pa的氩气气氛下，220-600V、1-3mA的通电条件下，反应5-20分钟后，制备得到粗产物；对该粗产物进行洗涤、超声、离心分离、干燥后，得到Pd/PdO纳米粒子负载的碳纳米管复合材料。本发明提供的Pd/PdO纳米粒子负载的碳纳米管复合材料由上述方法制备得到。本发明还提供该Pd/PdO纳米粒子负载的碳纳米管复合材料在4-硝基苯酚还原成4-氨基苯酚的反应中作为催化剂的应用。

制备^[1，3]

1. 硝酸直接溶解法

硝酸直接溶解法是将钯粉放入烧杯中，加入硝酸，经过长时间的搅拌加热，并不断的补充硝酸，待钯粉部分溶解，静置，冷却、过滤未溶解的钯粉，再加硝酸溶解。经过反复多次，才能彻底将钯粉完全溶解。整个过程费时费力，消耗大量电力及试剂。尤其是到最后剩少量不溶钯粉时，更加突出了此方法的缺陷。硝酸直接溶解法产生硝酸钯生产周期长，生产成本和能耗高，还无法保证硝酸钯的品质，无法达到硝酸钯的使用要求。硝酸直接溶解法的工艺路线见图。

2. 硝酸溶解滴加盐酸法

硝酸溶解滴加盐酸法是采用硝酸溶解的同时滴加少量盐酸的来提高钯粉的溶解效率。其方法是将钯粉放入硝酸中加热，在不断搅拌下，滴加一定量的盐酸，再继续加热搅拌，直至钯粉完全溶解。这种方法能够快速溶解钯粉，但同时硝酸钯水合物中带入了CL-离子，而且无法消除。用硝酸钯制备汽车尾气净化催化剂时，是不能含有CL-离子的CL-的存在会造成净化器外壳生锈以及影响催化剂的催化效果。目前常见的这两种硝酸钯生产方法均不理想。其原因在于钯粉在生产过程中，因还原及烘干等条件不同而得到粒度、形状、比表面积均有差异的钯粉，而这些钯粉的颗粒度较大，比表面积小，缺少一致性。此外烘干不当也可能降低钯粉的表面活性。这些缺陷是造成硝酸溶解钯粉困难的直接原因，也使得硝酸钯无法形成大批量生产。而将钯粉转化为具有比表面积大、颗粒小、形状均匀、表面活性高特性的钯黑，则可以很好地解决些问题。钯黑的这些特性使其极易溶于硝酸，同时也不会增加其他杂质。

主要参考资料

[1]硝酸钯生产工艺研究

[2] CN201410691033.5Pd/PdO纳米粒子负载的碳纳米管复合材料及其制法与应用

[3] CN201611007871.1一种硝酸钯溶液的制备方法