氟化镍的制备及应用

背景及概述^[1][2]

氟化镍是一种黄绿色正方系晶体，溶于水、酸、碱、液氨。在氟化氢气流中加热至1000℃则升华。在氢气流中加热则生成镍。制法：将四氟镍酸铵在惰性气体中灼热，再于氟化氢气流中加热至1200～1300℃，或将氯化镍 (Ⅱ)在150℃时与氟气作用而得。

制备^[2]

目前常见的氟化镍合成工艺分为湿法和火法两类，湿法主要是使用氢氟酸与碳酸镍或氢氧化镍反应进行制备，反应过程中所使用的氢氟酸腐蚀性很强，同时挥发出的氟化氢气体具有一定的毒性，对人员设备都有很大的伤害。火法制备则使用氟气在隔绝空气环境的情况下与氧化镍煅烧，直接合成氟化镍固体，该方法对设备要求很高，同时氟气具有较强的毒性。为了降低合成过程的毒性和设备要求，采用碳酸镍和氟化铵作为原料合成氟化镍。

CN201410551409.2提供一种氟化镍的制备方法，采用碳酸镍和氟化铵为原料，可溶性碳酸盐为辅助原料通过碳酸镍浆化、合成制备、净化除杂和洗涤过滤干燥四步直接得到氟化镍。上述氟化镍的制备方法的具体步骤如下：

碳酸镍浆化：采用纯净水对碳酸镍进行浆化；

合成制备：碳酸镍浆化后的溶液升温至75℃-90℃后加入氟化铵，在75℃-90℃之间反应2-3小时；

净化除杂：合成反应结束后，加入辅助材料可溶性碳酸盐后在75℃-90℃反应1-2小时；

洗涤过滤干燥：净化除杂结束后对所形成的氟化镍沉淀进行过滤，滤液返回下一次碳酸镍的浆化，滤饼进行2-3次洗涤后过滤烘干，得到氟化镍产品。

本发明的一种氟化镍的制备方法是涉及一种湿法冶金生产氟化镍的方法，具体方法为采用碳酸镍和氟化铵为原料，按照碳酸镍浆化、合成制备、净化除杂、洗涤过滤干燥四个步骤进行氟化镍的制备。在于制备过程中所使用的辅助材料为可溶性碳酸盐。制备过程中不使用氟气、氢氟酸等强腐蚀性物质，与传统工艺相比具有安全性高、设备要求低、操作简便、产品质量高等优点。

应用 ^[3-4]

一、用于制备一种合金锌带

锌合金是以锌为基础加入其他元素组成的合金。常加的合金元素有铝、铜、镁、镉、铅、钛等低温锌合金。锌合金熔点低，流动性好，易熔焊，钎焊和塑性加工，在大气中耐腐蚀，残废料便于回收和重熔；但蠕变强度低，易发生自然时效引起尺寸变化。熔融法制备，压铸 或压力加工成材。按制造工艺可分为铸造锌合金和变形锌合金。锌合金的主要添加元素有铝，铜和镁等。锌合金按加工工艺可分为形变与铸造锌合金两类。铸造锌合金流动性和耐腐蚀性较好，适用于压铸仪表，汽车零件外壳等。现有的锌合金的抗疲劳型不强，成型合金锌 带后易折断。

CN201810113227.5报道了一种合金锌带的制作方法，包括如下步骤：

1)备料：按原料配方比称取各原料组份，备用；

2)熔炉预热：先将熔炉预热升温至900-1000℃，备用；

3)熔炼：将预热至900-1000℃的熔炉中依次加入钴酸锂和氟化镍，搅拌均匀后，将熔炉升温至1500-1800℃，在依次加入锌、铝、铜、纯镁、低砷纯锑和单质硒，搅拌至完全融化 后，静置20-30min，制成锌合金；

4)浇注：将制成锌合金注入成型模具中，冷却后得到锌合金块；

5)成型：对成型后的锌合金块进行机加工，使其形成合金锌带；

6)入库存储：将形成合金锌带入库存储。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在锌中加入了一定量的铝、铜、纯镁、低砷纯锑、单质硒、钴酸锂和氟化镍，可以有效提升金属锌的抗疲劳型，便于材料的加工，有效提升使用的方便性。

二、用于制备一种镀锌封闭剂

镀锌封闭剂为水性体系，具有很好的防腐性能和附着力，不含甲醛、苯、重金属等有害物质，干燥后会形成透明光亮膜层，既可作为最终的防腐涂层，也可作为防腐底漆使用。目前，镀锌封闭剂主要分为两种：1)以聚乙烯醇交联硅酸钠胶体为成膜物质的封闭剂，该类封闭剂所形成的封闭膜脆性大、润滑性低，且膜层容易破损、封闭效果差；2)以石蜡乳 液及水性树脂为成膜物质的封闭剂，该类封闭剂所形成的封闭膜耐磨性差、容易破损，且对工件的导电性能和外观色泽等有较大影响。

CN201711391150提供一种镀锌封闭剂及其使用方法。技术方案是：

一种镀锌封闭剂，由以下组分组成：硫酸钴：0.1～10g/L；氟化镍：0.2～8g/L；硝酸 镉：0.4～7g/L；硫酸镍：0.3～5g/L；次亚磷酸钠：0.1～6g/L；溶剂为水。

上述镀锌封闭剂的使用方法，包括以下步骤：

1)工件预处理：对工件进行化学除油、电解除油和盐酸活化；

2)镀锌、钝化：对预处理过的工件进行镀锌、出光和钝化；

3)封闭：将镀锌封闭剂加热至70～90℃，再将钝化过的工件放入镀锌封闭剂中浸泡30～60s，取出工件，70～90℃恒温干燥处理20～40min。

本发明的有益效果是：本发明的镀锌封闭剂涂覆在已经镀锌和钝化的工件表面 后，通过高温处理，镀锌封闭剂中的金属离子会被还原剂还原成金属单质，然后填充在钝化 层的微孔内以及覆盖在钝化层表面，使钝化层更加致密，并具有合金属性，显著改善了钝化层的耐腐蚀性能，进而很好地保护了镀锌层和工件，且不会影响工件的导电性能和外观色 泽。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201410551409.2 一种氟化镍的制备方法

[3] CN201810113227.5 一种合金锌带及其制作方法

[4] CN201711391150.X 一种镀锌封闭剂及其使用方法