聚甘油脂肪酸单酯的制备方法

背景技术

聚甘油脂肪酸酯是一种无毒、无刺激、易生物降解的非离子表面活性剂， 所用原料来自于可再生资源，对环境和生物安全性高，具有优良的表面活性， 性能温和，可通过改变脂肪酸碳链长度和甘油聚合度来调整产品的各项性能。

聚甘油脂肪酸酯是一系列高性能表面活性剂，应用领域十分广泛。在添加剂安全性越来越受到人们关注的今天，脂肪酸单甘酯及聚甘油脂肪酸酯以其良 好的安全性及多功能性被各个行业所认同。制备脂肪酸单甘酯和聚甘油脂肪酸 酯的产品包括：单甘油月桂酸酯，单甘油肉豆蔻酸酯，单甘油棕榈酸酯，单甘 油硬脂酸酯及单甘油油酸酯；三聚甘油月桂酸酯，三聚甘油肉豆蔻酸酯，三聚 甘油棕榈酸酯，三聚甘油硬脂酸酯及三聚甘油油酸酯；四聚甘油月桂酸酯，四 聚甘油肉豆蔻酸酯，四聚甘油棕榈酸酯，四聚甘油硬脂酸酯及四聚甘油油酸酯； 六聚甘油月桂酸酯，六聚甘油肉豆蔻酸酯，六聚甘油棕榈酸酯，六聚甘油硬脂 酸酯及六聚甘油油酸酯等。单甘油及聚甘油脂肪酸酯系列产品的应用领域广泛， 在石油工业、化学合成工业、纺织印染工业、涂料制造、日用化学、塑料加工、 农药、橡胶制品、食品、医药等产业领域都有着良好的应用前景，特别在食品 领域，用于面包、蛋糕、冰淇淋、乳制品、饮料等方面的应用越来越多。

现有聚甘油脂肪酸酯制备工艺通常分二步进行：步，生成聚甘油。第 二步，聚甘油与脂肪酸通过酯化反应得到相应的聚甘油脂肪酸酯。

聚甘油是由甘油或縮水甘油在加热和催化剂作用下分子间聚合形成的。它 是具有一定粘度的液体，随着生成聚甘油的聚合度增大，产品颜色由黄色变为 深褐色，气味越来越浓，羟基值也会发生变化。

将聚甘油与脂肪酸进行酯化反应，因聚甘油含有多个羟基，且羟基位置不 同，易生成很多不同结构的单酯、双酯、三酯等，难于分离，并影响产物的应 用性能。

除上述现有工艺外，近年来又出现了多种新型生产工艺，例如：聚甘油与脂肪酸甲酯进行酯交换反应和酶催化条件下制备聚甘油酯等，但缺点也很明显， 例如产品反应不完全，含有较多未反应的聚甘油，酯类结构复杂，难于分离， 产品性能不稳定等，部分工艺生产成本高，限制了其在生产、应用上的发展。

鉴于上述现状，本发明的目标是开发一种新型制备工艺，来改进产品质量， 提高产品的应用性能。

十聚甘油月桂酸单酯的制备

月桂酸制备月桂酸单甘酯：

将70g月桂酸和0.7g的氢氧化钠加入500mL四口圆底烧瓶，再加入180mL 甲苯作为溶剂，充分搅拌，控温10(TC，保温1小时后，滴加与月桂酸等摩尔的 縮水甘油。每20分钟测定一次反应混和物的酸价，当酸价接近零时结束反应停 止加热后。反应液用IOO'C含有1%碳酸钠水溶液洗涤，分液除去水层。油层移 入烧杯当中，快速降温，月桂酸单甘酯将从溶剂中结晶析出，抽滤除去大部分 有机溶剂，所得月桂酸单甘酯晶体放入真空干燥箱中，除去剩余少量溶剂，最 终获得纯度高的月桂酸单甘酯。

再由月桂酸单甘酯制备十聚甘油月桂酸单酯：

月桂酸单甘酯与縮水甘油的加料摩尔比为1 : 9，并縮水甘油用量过量5%， 向500mL四口烧瓶加入前面所制得的月桂酸单甘酯，然后加入5%无水碳酸钠 作为催化剂，搅拌加热至IIO'C，缓慢滴加縮水甘油，反应3小时内滴加完毕， 总反应时间20小时。得到十聚甘油月桂酸单酯产品。