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对氟苯甲醛的合成

发布日期:2023/1/9 15:09:11

对氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,可用于合成医药,如降血压药,解热镇痛消炎药,抗癌药,肌肉放松药等。对氟苯甲醛最早的合成方法有对氟甲苯氧化法,对氟苯甲醇或对氟苯乙酸氧化法,对氟苯腈还原法。这些方法由于使用的中间体不稳定,原料氟 化氢有毒,合成步骤多等等原因,工业化开发研究进展不大,似乎不能用于大规模地工业生产。

近年来,日,美等过认识到对氟苯甲醛的重要性,大力进行新合成方法的开发研究,取得了重大突破,开发了一些可用于大规模生产,经济合理的合成方法。

4-Fluorobenzaldehyde.jpg

合成方法

CN104098453A提供一种对氟苯甲醛的合成方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:  

(1) 将对氟甲苯加入到反应器中,向反应器中持续通入氯气,进行氯代反应,用GC跟踪 法控制反应进度,使一氯苄产物含量小于2%,三氯苄产物含量小于10%,  

(2) 再往反应器中加入催化剂,然后升温至100°C〜150°C,加入0. 5〜5ml水引发反应进行水解,控制温度在110°C〜150°C回流, 

(3) 向反应器中逐滴加入水,使二氯苄产物完全水解完毕,  

(4) 反应结束后,用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8. 0〜9. 0,然后静置分层,  

(5) 再加入浓度为10%的盐酸,调节pH值至5.0〜7.0,加入有机溶剂萃取有机层,  

(6) 最后旋干溶剂,烘干产物,将有机层精馏后得到对氟苯甲醛。

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