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对氟苯甲醛的制备方法

发布日期:2020/12/11 9:22:35

背景及概述[1]

对氟苯甲醛(4-氟苯甲醛)是一类非常重要的精细化学品,它在医药、农药、新材料、聚合物等方面都有着重要的用途。如在医药方面氟哌醇、氟哌利、瑞舒伐他汀钙等重要药物,其中它是用来制造瑞舒伐他汀钙母核的关键原料,具有非常重要的价值。

制备[1-2]

报道一、

(1)将110.5g对氟甲苯加入到500ml的中,向中持续通入氯气,进行氯代 反应,用GC跟踪法控制反应进度,使一氯苄产物含量小于2%,三氯苄产物含量小于10%,

(2)再往中加入FeCl3+ZnCl2催化剂6.9g,然后升温至130℃,加入1.7ml 水引发反应进行水解,控制温度在130℃回流,

(3)向三口烧瓶中逐滴加入水,使二氯苄产物完全水解完毕,

(4)反应结束后,用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值至8.0~9.0,然后静置分层,

(5)再加入浓度为10%的盐酸,调节pH值至5.0~7.0,加入甲苯萃取有机层,

(6)最后旋干溶剂,烘干产物,将有机层精馏后得到对氟苯甲醛。

得到对氟苯甲醛的收率为80%。

报道二、

一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法,具体包括以下步骤:

(1)将110g对氟甲苯加入反应瓶中,加入2.0gBPO(过氧化苯甲酰)做引发剂;

(2)缓慢滴加8g溴素,滴加时先滴入少量,观察溴源颜色褪去后再继续滴入,接着搅拌下缓慢升温至90-95℃;

(3)保持温度缓慢滴加浓度为30%的双氧水300ml,滴加完毕后保持90-95℃的温度继续反应2小时;

(4)反应结束后加入少量15%亚硫酸钠水溶液消除氧化性;

(5)接着在体系中加入400ml甲苯,搅拌0.5小时,分出甲苯层和水层;

(6)水层用3×100ml甲苯提取,然后合并到甲苯层中,加入硫酸钠干燥,过滤,减压蒸除甲苯溶剂;

(7)将减压蒸除甲苯溶剂的剩余物继续用精馏柱减压精馏,得对氟苯甲醛101g,收率为81%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201310128452.3 一种对氟苯甲醛的合成方法

[2] [中国发明] CN201910835870.3 一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法

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