二月桂酸二丁基锡

背景技术

二月桂酸二丁基锡是一种有机锡添加剂，市面上流通的高沸点多用途有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡通常都是经过特殊液化处理的，常温下为浅黄色或无色油状液体，低温成白色结晶体，可用于聚氯乙烯塑料助剂，具有优良的润滑性、透明、耐候性。耐硫化物污染较好。在软质透明制品中作稳定剂，在硬质透明制品中作高效润滑剂，还可用作丙烯酸酯橡胶和羧基橡胶交联反应、聚氨酯泡沫塑料合成及聚酯合成的催化剂，室温硫化硅橡胶催化剂。

目前一般的合成工艺是:以四丁基锡和四氯化锡为原料反应得到二丁基二氯化锡，然后二丁基二氯化锡在烧碱溶液中水解得到二丁基氧化锡，最后二丁基锡氧化和月桂酸脱水缩合生成二月桂酸二丁基锡。该合成工艺中会产生有毒粉尘，同时会产生大量废水，对人的健康和环境造成影响。

国内对于二月桂酸二丁基锡的合成工艺也有诸多研究，例如专利CN102838631A公开一种以月桂酸和二丁基二氯化锡为原料，在乙醇为溶剂的环境下反应合成的工艺，省去了碱化过程，减少废水排放和使用粉末原料二丁基氧化锡。但该工艺使用乙醇为溶剂，会造成产率偏低。专利CNlO 1381373A公开了一种以噻吩乙酸、乙醇钠、三甲基氯化锡、苯的混合体系制备一种有机锡化合物，然后通过乙醚-石油醚重结晶提纯的工艺。郭睿等人公开了一种二月桂酸二丁基锡的合成工艺(热稳定剂二月桂酸二丁基锡合成工艺改进，郭睿等，应用化工，第34卷第6期，2005年):将月桂酸高温液化后进行碱化，然后与二碘二丁基锡反应，再加入苯和水混合后分去水层，脱水、精馏后得到二月桂酸二丁基锡。上述改进工艺各有优点，但是普遍存在制备步骤多、使用溶剂和助剂多的问题，在一定程度上增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种制备二月桂酸二丁基锡的合成方法，提高循环利用效率，降低生产成本；且生产设备简单、单釜(反应器)即可完成反应和分离，节约成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种制备二月桂酸二丁基锡的合成方法，以月桂酸和二丁基二氯化锡为原料，按照月桂酸和二丁基二氯化锡摩尔比2:1的条件下，且在溶剂的作用下进行合成反应，其创新点在于:所述合成过程中还加入催化齐U，所述催化剂为三丙胺或三乙胺或二丙胺中的任意一种或任意两种混合物或三种混合物。

具体反应式如下:

2CH3 (CH2) 10COOH+ [CH3 (CH2) 3] 2SnCl2+2R3N —[CH3 (CH2) 10COO] 2Sn [CH3 (CH2) 3] 2+2R3NCl+H2O

进一步的，所述催化剂使用量为按摩尔比计算的月桂酸的I〜1.1倍或二丁基二氯化锡的2.1〜2.3倍。

进一步的，所述溶剂为苯或石油醚。

进一步的，所述溶剂的使用量为反应物料月桂酸和二丁基二氯化锡质量总量的0.8 〜1.3 倍。

进一步的，所述合成方法的具体步骤如下:

(1)反应:先在反应器中加入配比量的溶剂，然后按照摩尔比2:1的配比加入月桂酸和二丁基二氯化锡，控制反应温度为25〜35°C，常压下2〜4小时滴加完配比量的催化剂，至物料PH为7〜8时反应结束；

(2)分离:反应结束后，向反应器中加入水和盐酸，至静置分层后的水层pH为6〜7时分离收集水层溶液；

(3)蒸馏:将物料加热至40〜50°C，抽真空蒸发溶剂，当蒸馏冷凝器中再无溶剂馏出时，停止抽真空，停止加热；

(4)提纯:将蒸馏后的产物过滤，即得产品二月桂酸二丁基锡。

进一步的,所述步骤(3)中抽真空的真空压力控制为绝对压力小于0.0lMPa。

本发明的有益效果如下:

(1)本发明的制备二月桂酸二丁基锡的合成方法，不涉及粉尘原料；省去碱化过程，清洗废水可再生利用，减少废水排放量；提高循环利用效率，降低生产成本；且生产设备简单、单釜(反应器)即可完成反应和分离，节约成本。

(2)本发明的制备二月桂酸二丁基锡的合成方法，加入合适量的催化剂，且选用催化剂为三丙胺或三乙胺或二丙胺中的任意一种或任意两种混合物或三种混合物，有效提高了反应效率。

(3)本发明的制备二月桂酸二丁基锡的合成方法，催化剂使用量为按摩尔比计算的月桂酸的I〜1.1倍或二丁基二氯化锡的2.1〜2.3倍；溶剂的使用量为反应物料月桂酸和二丁基二氯化锡质量总量的0.8〜1.3倍，合适恰当的比例使得整个过程废料产生少，且能够保证反应完全，又不至于造成物料的浪费。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。

在反应器中加入700g苯作为溶剂，然后加入400.6g月桂酸和303.8g 二丁基二氯化锡，控制反应温度35°C，常压下3.5小时滴加完300g三丙胺，至物料pH=7.5时反应结束。

向反应器中加入230g水和15g盐酸，至静置分层后的水层pH=6.5时分离收集水层溶液。

将物料加热至50°C蒸发溶剂，当蒸馏冷凝器中再无溶剂馏出时，停止抽真空和加热，真空压力控制为绝对压力0.009MPa。

将蒸馏后的产物过滤，即得产品二月桂酸二丁基锡。

本实施例合成的产品二月桂酸二丁基锡，收率为85.1%。