N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法

背景技术

N-N'-亚甲基双丙烯酰胺作为化学试剂用途非常广泛。在纺织工业中用于生产增稠剂、粘合剂，在石油开采中用于生产堵漏剂，在皮革化工、印刷等诸多领域中也有较多应用，是市场上应用较多的一种质量稳定、纯度高、性能好的交联剂， 属于丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂。目前市场上使用的丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂普遍存在以下问题：1.产品在存运过程中不稳定，游离醛过高；2.生产成本高；3.产品纯度低； 4.对环境有污染。N-N'-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂的优越性在于对人体皮肤刺激性小，增稠性能好，纯度高，收率高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作、纯度高、绿色环保的N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将45〜50重量份水加入反应釜中，开启搅拌机搅拌，同时加热升温至45〜 70℃ ；

(2).在反应釜内加入14〜16重量份丙烯酰胺，10〜12重量份甲醛，同时添加阻聚剂且其添加量为0〜500ppm，在40〜45°C温度条件下搅拌0. 5〜1. 5小时，使其充分反应；

(3).再加入14〜16重量份丙烯酰胺以及8〜10重量份催化剂，在搅拌机搅拌下加热到65〜70°C，反应1. 5〜2. 5小时，自然冷却并放置40〜50小时；

(4).过滤出产品，在75〜85°C下干燥，即得N-N'-亚甲基双丙烯酰胺成品。

而且，所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一种，或几种的混合物。

而且，所述的催化剂为硫酸或盐酸。

而且，所述的阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别为：

对苯二酚： 0 〜200ppm

对羟基苯甲醚：100〜500ppm

酚噻嗪： 50 〜300ppm。

本发明的优点和积极效果是：

1.本发明以丙烯酰胺、甲醛为原料，反应体系中还加有对苯二酚、对羟基苯甲醚、 酚噻嗪中的一种或几种，在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条件下，所制得的N-N'-亚甲基双丙烯酰胺性能稳定，生产成本低，增稠性能好，对人体皮肤刺激性小。

2.本发明的制备N-N'-亚甲基双丙烯酰胺工艺，优化了生产所需的反应环境，副产品较少，产品质量大幅提升，特别是催化剂的应用，使产品的纯度、收率大为提高。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将245kg水加入反应釜中，开启搅拌，加热升温至70°C ；

(2).然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲酸，同时添加阻聚剂对羟基苯甲醚，其添加量为100〜500ppm，在40°C下搅拌1小时，充分反应；

(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化剂盐酸，在搅拌下加热到70V，反应2 小时，冷却放置48小时；

(4).过滤出产品，在80°C下干燥，即得N-N'-亚甲基双丙烯酰胺成品。