N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法和纯化方法

背景及概述^[1-2]

N-N′-亚甲基双丙烯酰胺(分子式：C7H10N2O8)，作为化学试剂用途非常广泛。在纺织工业中用于生产增稠剂、粘合剂，在石油开采中用于生产堵漏剂，在皮革化工、印刷等诸多领域中也有较多应用，是市场上应用较多的一种质量稳定、纯度高、性能好的交联剂，属于丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂。

制备^[1]

一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将245kg水加入反应釜中，开启搅拌，加热升温至70℃；

(2).然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲醛，同时添加阻聚剂对羟基苯甲醚，其添加量为100～500ppm，在40℃下搅拌1小时，充分反应；

(3).然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化剂盐酸，在搅拌下加热到70℃，反应2小时，冷却放置48小时；

(4).过滤出产品，在80℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。

本方法的优点和积极效果是：

1.本方法以丙烯酰胺、甲醛为原料，反应体系中还加有对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的一种或几种，在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条件下，所制得的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺性能稳定，生产成本低，增稠性能好，对人体皮肤刺激性小。

2.本方法的制备N-N′-亚甲基双丙烯酰胺工艺，优化了生产所需的反应环境，副产品较少，产品质量大幅提升，特别是催化剂的应用，使产品的纯度、收率大为提高。

应用^[2]

CN201410054896.1公开一种N,N′-亚甲基双丙烯酰胺耐紫外抗菌棉织物的制备方法。工艺如下：将棉织物浸渍在75℃抗菌整理液中，反应5~25min，二浸二轧，烘干后在110℃~170℃条件下焙烘60s~210s，皂洗、水洗、烘干、氯化，即可得到抗菌棉织物，上述抗菌整理液用以下方法制备：终浓度0.1mol/L~0.5mol/L的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，终浓度0.005mol/L~0.05mol/L过氧化苯甲酰，终浓度1wt%的表面活性剂，常温下搅拌至溶解即可。本发明方法工艺简单，成本低廉，安全无害，所制抗菌棉织物具有优良的抗菌性能，重复利用性好，抗紫外光性能优异，耐水洗性能突出，断裂强力损失较小，服用性能佳。

纯化方法^[3]

一种N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯化工艺，包括以下步骤：

在75℃的条件下，将40克纯度为93％的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺粗品与100毫升有机混合溶液混合搅拌形成澄清溶液，其中，有机混合溶液是异丁酸异丁酯：乙醇混合溶液按照体积比为24:76的比例混合形成的溶剂，且乙醇的质量浓度为50％。

而后趁热利用孔径为1微米的滤网对澄清溶液进行过滤。接着将过滤得到的滤液在0℃的环境下重结晶30分钟，而后进行过滤、洗涤晶体并在60℃条件下烘干，得到的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯度为99.5％，收率为86％。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200710151076.4N-N''-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法

[2]CN201410054896.1N,N’-亚甲基双丙烯酰胺耐紫外抗菌棉织物的制备方法

[3][中国发明]CN201910512592.8一种N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯化工艺及制备工艺