六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐中硼含量的测定

发布日期:2023/1/6 9:13:48

背景及概述

六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐是一种白色粉末状晶体，价格昂贵，常作为 Diels － Alder 反应、Ullmann 反应、分子内芳环化、甾醇化合物的扩环、烯烃的不对称氮杂环丙烷化反应、烯丙基卤化物和甲磺酸取代反应以及 Kharasch － Sosnovsky 反应的催化剂。试剂的纯度会影响其催化性能，试剂中硼和铜的含量可表征其纯度，因此测定其中的硼和铜含量很有必要。目前测硼的方法主要有自动电位滴定、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法，测铜方法主要有化学法、火焰原子吸收光谱法与电感耦合等离子体原子发射光谱法。

图1 六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐结构式

硼含量测定试验方法

准确称取约 1 g 六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐试样置于聚四氟乙烯杯，加适宜浓度一定体积的硝酸，在合适的温度下使试样完全溶解，再缓慢加热直到无棕烟冒出后转移到 50 mL 塑料材质容量瓶，洗涤、定容、摇匀得试液。准确移取 5. 00 mL 试液，在电位滴定仪监测下以较浓NaOH 中和至中性，加合适甘露醇强化硼酸酸性 (pK a =4. 26)，再用 NaOH 标准液以电位滴定法确定滴定终点，作 ΔE 2/Δ2 V －V ，求得六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐试液中硼含量。

使用注意事项

造成严重皮肤灼伤和眼损伤。不要吸入粉尘或烟雾。操作后彻底清洁皮肤。戴防护手套/穿防护服/戴护目镜/戴面罩。如果吞咽：漱口，不要催吐。如果皮肤(或头发)接触：立即除去/脱掉所有沾污的衣物，用水清洗皮肤/淋浴。如吸入: 将患者移到新鲜空气处休息，并保持呼吸舒畅的姿势。如与眼睛接触，用水缓慢温和地冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜，然后继续冲洗。