δ-十二内酯的合成

δ-十二内酯为无色至黄色粘稠液体状，具有椰子果实的香气，在低浓度下呈奶油气味。闪点66℃。几不溶于水。极易溶于乙醇、丙醇和植物油。

合成方法

十二内酯是调配奶油香精的主要成分。从植物中提取的方法并不经济，因此，合成S-十二内酯在食品工业中就具有非常重要的意义。δ-十二内酯的合成主要有两种途径：一是先合成关键中间体2-庚基环戊酮，然后经氧化得δ -十二内酯；二是通过各种方法首先合成出S-羟基酸，然后成环而得δ-十二内酯。现在国内外工业生产δ-十二内酯主要采用中间体2-庚基环戊酮的氧化法。

目前δ-十二内酯的工业化生产主要以2-庚基环戊酮为原料，采用过氧酸或高浓度的过氧化氢在添加酸促进剂的条件下制备。虽然过氧酸氧化2-庚基环戊酮制备δ -十二内酯反应速度较快，但是以过氧酸作氧化剂存在如下缺点：

（I)此类氧化剂的制备需用高浓度的过氧化氢，而高浓度的过氧化氢在运输和处理中存在许多危险；

（2)反应后会形成大量的有机羧酸或羧酸盐废物，需回收或处理；

（3)有机过氧酸在使用过程中危险性较大，运输和储存也不方便，从而限制了其在工业生产中的应用；

(4)选择性低、反应产物难分离和环境不友好等缺点。

一种δ-十二内酯的合成方法，以2-庚基环戊酮为原料，其特征在于：将2-庚基环戊酮加入到三口烧瓶中，滴加过氧化氢，加入催化剂，搅拌反应后，将混合物用玻璃漏斗过滤，滤去催化剂，将滤液静置分离出有机相，相继采用碳酸氢钠水溶液和水洗涤有机相至中性；再用碳酸氢钠水溶液中和水相至弱碱性并用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯萃取液与有机相合并，真空旋转蒸发；其中催化剂为磷坞酸或硅胶负载的磷坞酸。