邻苯三酚的制备方法

背景技术

随着电子信息产业的发展，光刻胶及其制备材料在不断创新，将邻苯三酚用作电影胶片的显影剂已是行业内的现有技术，邻苯三酚的纯度和制备成本都影响着光刻胶的竞争力。然而目前的邻苯三酚是通过五倍子（一种昆虫尸体）提取制造成没食子酸，再转化为焦性没食子酸。由于五倍子仅生活在海拔1500-2000米的高原森林，收集难度大，并且受到季节的影响，所以产量很难保证。在提取过程中，还有许多性质与没食子酸性化学性质相近的杂质很难分离干净，产品的纯度不容易保证，往往需要反复重结晶提纯。不仅浪费大量的资源，也容易造成大量的废弃物排放。所以，探索高效率、高纯度的邻苯三酚的化学合成路线一直是该领域研究的热点和重点。

发明内容

本发明的目的是提供一种邻苯三酚的制备方法，以提高邻苯三酚的纯度。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种邻苯三酚的制备方法，包括：脱羧反应；成盐反应；分层为油相、水相，并中和水相；对中和后的水相进行萃取；对萃取液进行脱溶结晶；对脱溶结晶的产物进行过滤精制；以及过滤干燥。

进一步，将十二烷烃和/或十四烷烃和3,4,5-三羟基苯甲酸加入反应釜中，加热以进行所述脱羧反应。

进一步，所述脱羧反应的加热温度为150-170℃。优选为160℃。

进一步，将脱羧反应的产物移至成盐中和釜，并加入适量水和碳酸钠，以进行所述成盐反应。

进一步，所述分层为油相、水相，并中和水相的方法包括：向成盐中和釜中加入水并静置分层，即上层为油相，下层为水相；将油相、水相分离；以及在水相中加入酸性物质进行中和反应。

进一步，在中和反应后，所述水相的PH为5。

进一步，所述对中和后的水相进行萃取的方法包括：分多次向中和后的水相中加入甲基叔丁基醚进行萃取，并在静置后获取萃取液。

进一步，所述脱溶结晶的温度为55-60℃。

进一步，所述对脱溶结晶的产物进行过滤精制的方法包括：对脱溶结晶的产物进行过滤；将滤饼和石油醚加入精制釜中，进行冷却结晶。

进一步，所述却结晶的温度为60-90℃，加热时间为1-2h。

本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过依次进行的脱羧反应、成盐反应，并将反应产物经过多次分层萃取，最后精制干燥形成邻苯三酚，提高了邻苯三酚的纯度。此外，制备过程中多次分层萃取的剩余物可以重复利用，减小浪费，节约了成本。

本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过依次进行的脱羧反应、成盐反应，并将反应产物经过多次分层萃取，最后精制干燥形成邻苯三酚，提高了邻苯三酚的纯度。此外，制备过程中多次分层萃取的剩余物可以重复利用，减小浪费，节约了成本。

制备方法

（1）脱羧反应。

将十二烷烃加入反应釜中，打开搅拌，然后再加入3,4,5-三羟基苯甲酸（没食子酸），升温至160℃进行脱羧反应。在脱羧反应期间会产生大量的CO2气体，保持反应釜为160℃，直到CO2气体微量产生或不产生，说明以脱羧反应完成。当然，为了加快反应速度，也可以向反应釜中加入催化剂，例如但不限于碱石灰（CaO+NaOH）或固体氢氧化钠。温度是影响此脱羧反应的主要因素。温度越高，脱羧反应的速度越快。

（2）成盐反应。

在脱羧反应完成后，将脱羧反应的产物移至成盐中和釜，用泵向成盐中和釜中加入适量水和碳酸钠，搅拌3h。

（3）分层为油相、水相，并中和水相。

在成盐反应完成后，向反应釜中加入纯水静置分层，即上层为油相，下层为水相；将油相、水相分离；在水相中加入盐酸进行中和反应，调节水相的PH为5；油相（十二烷烃）经过蒸馏、冷凝，进入回收釜中进行回收，可再次进行脱羧反应。当然，如果在脱羧反应中使用催化剂，还需要在静置分层前将催化剂过滤。

（4）对中和后的水相进行萃取。

分3次向中和后的水相中加入甲基叔丁基醚进行萃取，并在萃取后静置分层，获取上层油相为萃取液。

（5）对萃取液进行脱溶结晶。

常压下控制脱溶结晶的温度为58℃，以脱除甲基叔丁基醚，并经过冷凝后再次利用。为了提高萃取液的纯度，可以在脱溶结晶前对上层油相加水洗涤，同时将洗涤后的水相进入废水处理系统。

（6）对脱溶结晶的产物进行过滤精制。

对脱溶结晶的产物进行过滤；将滤饼和石油醚加入精制釜中，进行冷却结晶。控制精制釜内的温度为60℃，加热回流1h。而将滤液重新进行萃取。

（7）过滤干燥。

对冷却结晶的产物进行过滤，然后采用双锥真空干燥机进行干燥，控制干燥温度为80℃，压力为0.085MPa，干燥3h左右。