3-氯丙酰氯的合成
发布日期:2022/12/27 14:24:36
3-氯丙酰氯是一种用途广泛的精细化工中间体,主要用于农药、医药等领域。其合成方法主要采用3-氯丙酸经酰化反应而得,酰化试剂主要有光气、氯化亚砜、三氯化磷、三氯氧磷等。
合成方法
目前,3-氯丙酰氯的比较成熟的合成主要有:
直接法,丙烯酸与光气反应直接合成,这种方法使一种适合大规模工业生产的方法两步法,先合成3-氯丙酸,然后用二氯亚砜酰氯化。此种方法使用光气,成本高,危险大,不适合小型企业使用;两步法中步制备的3-氯丙酸较难分离,设备复杂。而且由于是3-氯丙酰氯遇水会发生反应,因此反应过程中都严格要求避免水的掺入,避免副反应的产生。
CN103819329B提供一种3-氯丙酰氯的制备方法,
步骤如下:将丙烯酸和水混合,在20℃、搅拌下滴加氯化亚砜,然后加热回流3~8h,至丙烯酸反应完,常压蒸至120℃,再减压将产品蒸出。
本发明的有益效果是:本发明较两步法成本大大降低,后处理步骤少,产品收率高,纯度高,而且制备方法中需要加入水,有利于反应的进行,与现有技术中报道的制备方法有本质的区别。经气相分析与标准样品对照分析,产品即3-氯丙酰氯。用于做3’-氯苯丙酮,产品及收率一致。
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