乙二醇二甲醚的制备方法

背景技术

乙二醇二甲醚是一种有醚类气味的无色中性液体，在常压下沸点为83°C，25°C时 密度为0. 87g/cm3,它化学性质非常稳定，常被用作非质子极性溶剂，能溶解各种树脂和纤维素，还可与水、醇、烃、醚、酯、酮等以任意比例混溶。

目前，乙二醇二甲醚的工业生产方法主要是Williamson合成法，卤代烃选用氯甲烷，为了降低生产成本，工业上一般使用片碱氢氧化钠为原料，但是该法会产生较多的副产物，需要大量的有机介质，增大了能耗。中国专利1142482A报道了以氯甲烷为甲基化剂合 成的乙二醇二甲醚方法，该方法以乙二醇单甲醚为起始原料，首先使其与片碱作用形成乙二醇单甲醚钠盐，再向该钠盐溶液中通入氯甲烷气体，最后将反应液蒸馏可得乙二醇二甲醚产品和氯化钠副产物。在传统方法中，由于反应条件控制不好或生产工艺设计不合理，氯化钠副产品通常会呈现红褐色，而氯化钠的脱色处理较为复杂，还会大大增加生产成本，最 终氯化钠的经济价值基本丧失。由于副产物氯化钠不能有效用于工业化，是一种极为不合理的生产工艺，更谈不上清洁生产。与国家的有关法规政策不符，因而将乙二醇二甲醚的工 业生产转为清洁生产是大势所趋。

在乙二醇二甲醚的传统生产工艺中，由于原料乙二醇甲醚带来的杂质而造成副产 物氯化钠容易被污染而发红褐色的技术问题，需要从生产工艺的角度对传统方法进行改 进，把握好加料的时机，控制好反应温度，最终可实现乙二醇二甲醚的清洁生产。

本发明针对现有乙二醇二甲醚的传统生产工艺中存在的技术问题，提供一种乙二醇二甲醚的清洁制备方法；在该发明方法中，同时获得纯度更高的副产品氯化钠，并使其具 有的经济效益；本发明方法充分利用反应自身产生的热量，限度的节约生产过程 中的能耗。使乙二醇二甲醚的生产工艺成为循环生产工艺，从而实现乙二醇二甲醚的清洁生产。

具体实施方式

在反应釜中投入1Kg乙二醇单甲醚液体，然后边搅拌边向反应釜里面投入 0. 263Kg片碱，同时开启反应釜的冷却水，控制反应釜内温度在18~19°C，待片碱固体完全消失时，再次加入片碱0. 263Kg，继续搅拌，同时控制反应釜内温度在27~29°C范围内，待 片碱全部消失时继续搅拌20分钟，使各组分充分反应。然后，向反应釜内缓慢通入一氯甲 烷气体，保持反应釜内压力为0. 05~0. 5MPa，由于在通气反应时会有大量热放出，需开大 冷凝水，使反应釜内部温度保持在70~75°C，通气时间为8小时。通气结束后，对混合液进 行蒸馏，馏出物为二乙二醇二甲醚液体，称重1.02Kg，产率86. 4%，残余固体为无色的氯化 钠晶体，称重0. 670Kg。