盐酸林可霉素的提纯工艺
发布日期:2022/12/22 10:54:30
盐酸林可霉素化学名为6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-6,8-二脱氧-D-赤式-α-D-半乳辛吡喃糖苷盐酸盐—水合物,其分子式为S318H34N2O6S·HCl·H2O,分子量为461.02,主要用途为抗生素类药。
提纯工艺
盐酸林可霉素的生产是通过微生物发酵产生的,在发酵生产过程中除主要产生林可霉素A组分外,还半生少量的林可霉素B以及痕量的林可霉素E等组分。相对于林可霉素A组分,林可霉素B组分抗菌活性低,且毒素较大,因此目前市场上对盐酸林可霉素中B组分含量要求尽量可能低,但由于林可霉素A、B组分系同系物(林可霉素A组分为正丙基而林可霉素B组分为乙基,分子结构中相差一个CH2),物理化学性质非常相似,因此普通分离十分困难,目前国内生产中常用的降低盐酸林可霉素B组分工艺为混合醇萃取反萃取降低盐酸林可霉素B组分的工艺,该工艺溶煤回收难度大,消耗高,一步收率也只有60-70wt%,且盐酸林可霉素B组分无法减低至1wt%,无法满足市场对盐酸林可霉素进一步降低B组分的要求。因此,发明更好的降低盐酸林可霉素B组分的工艺成为了当务之急。
一种盐酸林可霉素提纯工艺,其包括如下步骤:
S1、吸附步骤:依次经溶解、脱色、过滤、稀释、调节pH、上柱得到饱和树脂柱;
S2、水洗步骤:依次经压干、水洗、再压干得到第二次干燥的饱和树脂柱;
S3、解析步骤:经饱和正丁醇解析得到解析液;
S4、浓缩结晶步骤:依次经盐酸结晶、丙酮重结晶、干燥后得到成品;成品中盐酸林可霉素B组分的含量低于1wt%,解决了现有技术生产的盐酸林可霉素成品中盐酸林可霉素B组分无法减低至1wt%的缺点。
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