四丁基溴化铵
发布日期:2022/12/21 15:22:08
四丁基溴化铵是一种市场上常见的化学产品,是一种离子对试剂,并用于巴氨西林、舒他西林等的合成,也是一种有效的相转移催化剂。目前,在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下,合成出的产品收率不高。
用途
四正丁基溴化铵是一种季铵盐,示性式为[(CH3CH2CH2CH2)4N]+Br−,常用作相转移催化剂,用于3-苯基丙烯醛、肉桂酸苄酯等化学品的合成。它也可用于芳香化合物的电化学溴化反应。
制备方法
一种四丁基溴化铵的制备方法,其特征在于包括:
(1)四丁基溴化铵合成反应将三正丁胺、溴丁烷和溶剂乙腈混合,三正丁胺和溴丁烷的重量份数比为1 : 1,溴 丁烷和乙腈的重量份数比为1 : 1-1.5,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收乙腈和过量的溴丁烷,加热至100°C,减压除 去残存的乙腈和溴丁烷,所得的淡黄色透明液体即为四丁基溴化铵粗品;
(3)精制向四丁基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步骤(1)中的溴丁烷重量份数比 为1.5 : 2,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50°C减压除 去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四丁基溴化铵成品。
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