乙酸锰合成工艺探讨

背景及概述

醋酸锰是一种重要的有机锰化合物，应用范围很广。醋酸锰带有一定的结晶水，是易潮解的结晶体，其高纯产品呈漂亮的玫瑰红色，主含量≥ 99.5%。在有机化工中，可作为多种产品生产中的催化剂，还可以作为油漆、涂料的干燥剂、印染媒染剂、饮料添加剂等。醋酸锰有二价醋酸锰（Ⅱ）和三价醋酸锰（Ⅲ）。醋酸锰（Ⅱ）与醋酸钴按一定比例混合后，可作为 PTA生产的催化剂，也可用于废旧塑料的降解等领域 ；三价醋酸锰作为一种配合物，在有机合成中可以引发一系列自由基反应，是一种很有研究价值的反应剂。

制备

本文探讨的是二价醋酸锰（Ⅱ），传统的制备方法有两种，一种是金属锰法，另一种是以硫酸锰为原料的复分解法，国内普遍采用种方法，[1]其合成原理为：

图1 乙酸锰的合成反应式

实验操作：

用 5% 的硝酸将金属锰浸泡 5 min，（去除表面氧化膜），用蒸馏水漂洗数次，至 pH=8，然后加入配制好的醋酸溶液中进行合成反应，制得醋酸锰粗品，加入活性炭，除去其中的铁、铅等金属离子，然后过滤，滤液用醋酸调节 pH 至 3~4，蒸发至相对密度 1.30，再经冷却、结晶、离心分离、干燥后，即得成品。

工艺控制要求：

（1）根据产量要求，在合成缶中加入计算量的 25%稀醋酸。

（2）逐步加入金属锰片，控制反应温度在 70~85 ℃。

（3）反应完成，测铁含量，用锰片调整 pH=8，保温静置 4~6 h 后过滤。

（4）过滤后的物料泵至浓缩缶进行浓缩，蒸汽压力控制在 0.2~0.3 MPa，温度控制在 105~110 ℃，密度（20℃，kg/m 3 ）达到 1.250~1.225 后，停止加热。

（5）结晶缶接收浓缩后的物料，在搅拌下缓慢降温，结晶时间为 13~15 h，温度降至 15~18 ℃，观察物料的颜色，用 HAc 或双氧水调整达到要求后，进行离心分离。

（6）分离后的母液循环使用，晶体进入干燥流程，温度控制在 30~35 ℃左右，适时翻搅，干燥时间根据用户对含量的要求，由化验数据确定。

参考文献

[1] 覃忠富，郭仁庭，傅长明，等 . 醋酸锰的制备与应用 [J].化工技术与开发，2011(06):16-19.