N, N-二甲基三甲基硅胺的合成

发布日期:2022/12/20 13:27:20

N，N-二甲基三甲基娃胺是—种高效的甲硅烷基化试剂、钝化剂和反应混合物的除胺剂。近年来需求量不断增加，价格却非常高。

合成方法

对于N，N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其中一种是以三甲基甲氧基硅烷作为催化剂，利用三甲基氯硅烷在偏三甲苯等溶剂中胺化制备，所用偏三甲苯对环境污染性大，且在产品纯化过程中较难分离，导致所得产品的纯度受到限制。因此，研发一种高效、低成本、低毒性、适合规模生产且产品纯度达99.5%以上的 N，N-一甲基二甲基硅胺制备方法迫在眉睫。

一种高纯N，N-二甲基三甲基硅胺的合成方法，其特征在于:包括以下步骤：

1) 原料的预处理，原料包含三甲基氯硅烷、二甲胺以及溶剂；

2) 粗品的合成，向烧瓶中加入三甲基氯硅烷、溶剂，充入二甲胺气体，获得N，N-二甲基三甲基硅胺粗品；

3) 粗品的分离，粗品合成中的反应釜加热常压蒸出溶剂后，全接入真空减压抽出剩余的N，N-二甲基三甲基硅胺-溶剂混合物，混合物用液氮冷却的接收罐接收，接收所得混合物加热除去其中的溶剂；

4) 粗品的纯化，粗品在手套箱中倒入加入沸石的单口带温套烧瓶中进行精馏，加热升温，目标产品接收。