氯醇法生产氯代叔丁烷
发布日期:2022/12/19 11:16:24
氯代烷烃是重要的有机化工中间体,在医药、农药等各方面都有着重要的作用。目前,国内氯代叔丁烷的生产能力较小,生产厂家多但规模不大。该产品生产工艺比较复杂,设备投资较高;反应的收率较低。利用浓盐酸制备氯代烷烃,不但解决了浓盐酸的利用问题,也得到了有价值的化工中间体。
实验部分
1.实验步骤
在带有搅拌的烧瓶中加入一定量的叔丁醇和催化剂,将烧瓶置于恒温水浴中进行预热,温度波动不超过±1℃。预热后的盐酸加到烧瓶中,开始反应,并同时开始计时。每隔10min取样一次,测定酸含量。酸含量不再发生变化时,停止反应,记录反应时间。改变反应条件,重复以上实验步骤,继续其他条件下的实验。
2.结果与讨论
(1)温度对氯代叔丁烷收率的影响在醇酸原料配比为1.3:1,催化剂质量分数为3%的条件下,考察反应温度对反应的影响。由实验结果可以看出,随着温度的提高,产品的收率先逐渐增加,达到值后,又逐渐下降。温度在25℃时,收率达到值86%。所以选反应温度为25℃。
(2)原料配比对氯代叔丁烷收率的影响在温度25℃,催化剂质量分数3%的条件下,考察原料配比对反应的影响。由实验结果可见,氯代叔丁烷的收率随醇酸原料配比的增加先增加,达到值后,又有下降的趋势。这是因为,当超过化学计量值时,会使反应平衡向生成产物方向移动,产品收率增加,醇含量继续增加,氯代叔丁烷与醇发生醇解致使产品收率降低,同时副产物增多,过量醇的回收负荷加重。因此,综合考虑选醇酸比1.3:1。
(3)催化剂用量的确定在温度25℃,原料配比为1.3:1的条件下,考察了催化剂用量的影响。由实验结果可见,随催化剂用量的增加,产品收率是上升的,达到值后,再继续增加催化剂的用量,对反应影响不大,综合考虑选催化剂用量为3%。
结论
氯醇法生产氯代叔丁烷的工艺条件是:反应温度为25℃,原料醇酸比为1.3:1,催化剂质量分数为3%。产品收率可达到86%。
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