溴丁烷的制备过程

溴丁烷，又名1-溴丁烷，是一种有机化合物，外观为无色透明液体，不溶于水，微溶于四氯化碳，溶于氯仿，混溶于乙醇、乙醚、丙酮，主要用作烷化剂、溶剂、稀有元素萃取剂，也可用于有机合成。20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，与乙醇、乙醚及其它多种有机溶剂混溶。

一、合成

100 mL圆底烧瓶，22 mL68%硫酸（0.22mol）， 7.5ml正丁醇(0.08mol)，10g(0.1mol)溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。加热回流反应约30—40min，不时摇动烧瓶。

注意：（1）圆底烧瓶底部与石棉网间的距离

（2）装气体处理装置，防倒吸装置中漏斗口与水面平行接近。

（3）加热时，热源温度不能太高，缓缓加热，否则溶液颜色变深。

二、蒸馏分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。

注意：如何判断粗产物是否蒸完。

三、产物洗涤

将馏出液移至分液漏斗中：

等体积水洗涤——等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯）——等体积的水（除硫酸）——饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）——水（除残留的碱）洗涤——CaCl₂干燥。

四、蒸馏提纯

蒸馏，收集99—103℃的馏分，理论产量 11 g。

五、注意事项

1.浓硫酸与水反应放热，如不充分摇动并冷却至室温，加入溴化钠后，溶液往往变成红色，即有溴游离出来。

2.正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

3.从反应中蒸出的粗产物经水洗后，要充分分离出水层。

4.如水洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。