氯化苄生产工艺

背景

氯化苄是一种重要的有机化工中间体，用于制造苯乙酸、苯甲醇、邻苯二甲酸苄酯、氰化苄、苄酯类产品以及季胺盐、农药、消毒剂产品等。

氯化苄常用的生产方法是光氯化法，以甲苯和氯气为原料，在常规反应器中设置紫外光照射器和搅拌器，反应在光催化、搅拌、120～125℃温度条件下进行，其化学反应是一种侧链的游离基链锁反应，其反应式为：

反应产物经减压精馏、冷凝获得氯化苄产品，中间馏份和甲苯回收使用。反应产生的气体由HCl吸收塔和氧气吸收塔吸收后放空。

光氯化法生产氯化苄所用的设备如图1所示，由反应器1、精馏塔2、分凝器3、全凝器4、氯化苄贮罐5、中间馏份罐6、甲苯贮罐7、氯化氢吸收塔8、氯气吸收塔8′以及管道和阀门K1～K7组成，反应器1内设有紫外光照射器1l、搅拌器12，进料口A布置在反应器上部，氯气压力为0.12MPa，自设在反应器下部的进气口B通入，反应在120～125℃温度下进行，反应产生的气体由管道送往HCl吸收塔8和氯气吸收塔8′处理，反应产物由管道送入精馏塔2，馏份经过分凝器3、全凝器4冷凝，通过阀门K2分别送到氯化苄贮罐5、中间馏份罐6、甲苯贮罐7。罐中的中间馏份和甲苯分别送往精馏塔2和反应器1使用，精馏塔2内的残渣从塔底阀门K1排出。

现有技术存在以下缺陷：1.反应温度较高，需要120～125℃，反应深度不易控制；2.原材料消耗大，每吨产品耗氯量为0.76吨；3.氯化苄产品纯度偏低，其纯度为96～98％；4.甲苯单程转化率为30％以下，因而精馏能耗大，反应尾气含氯量为3(V)％左右，须经脱氯气处理后才能放空；5.产品化学稳定性差，存贮期不到5个月便明显变为混浊。

本发明的目的在于提供一种氯化苄生产方法及设备，采用环流式反应器，使氯气与甲苯在环流过程中能充分接触，提高反应效果，选用合适的催化剂，反应温度从120～125℃降低为75～90℃，生产的氯化苄产品其纯度、色度、稳定存贮时间等项技术指标显著提高，同时生产每吨产品氯耗量及能耗大幅度降低。

生产方法

实现本发明目的技术关键是设计一种能保证氯与甲苯充分反应的反应器，本发明的环流式反应器特别适用于氯化苄生产，采用合适的催化剂能降低反应温度，诱导期为10分钟，氯气吸收效果良好。

以下结合附图详细叙述本发明的方法及为实施该方法而设计的专用设备。

一种氯化苄的生产方法，以甲苯、氯气为原料，经催化反应后，反应的产物经过精馏、冷凝，得到氯化苄产品，收集其中间馏份和甲苯重新利用，反应产生的气体送氯化氢吸收塔处理，其特征是生产氯化苄在环流式反应器中进行，催化剂采用偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的任一种，加入量为0.05～0.2wt％，反应温度为75～90℃，诱导期为10分钟。

实施上述方法的专用设备，包含反应器1，精馏塔2，分凝器3，全凝器4，氯化苄贮罐5，中间馏份罐6，甲苯贮罐7，氯化氢吸收塔8以及连接管道和阀门K1～K7，其特征是反应器1采用环流式反应器，其外部设有夹套13，该夹套下部布置进水口C和冷凝水出口F，其上部布置出水口D和蒸汽进口E；反应器1上部设有冷凝器9。反应温度由温度计T测定，A为加料口，B为氯气进口。

同现有技术比较，本发明具有以下优点：1.产品质量显著提高，纯度从96～98％提高到99％，外观无色透明，稳定存贮时间不小于7个月。而现有产品外观呈棕红色或者黄色，存放5个月便开始变为混浊；2.每吨氯化苄产品耗氯量从0.76吨降低为0.6吨以下，尾气中不含氯气；3.甲苯单程转化率从30％提高到50％以上，节省精馏能耗30％～60％；4.反应温度低，从120～125℃降为75～90℃。

一种如图2所示的氯化苄生产设备，反应器由搪瓷钢管制成，反应器内径为200mm，反应段高度为6米，精馏釜为2000立升搪瓷釜，精馏塔塔径为400mm，塔高8米，采用矩鞍填料，搪瓷衬里，分凝器及全凝器均用搪瓷衬里。

生产氯化苄反应工艺条件：系统用水喷射泵抽真空，真空度0.092MPa，抽气量为每小时40立方米；氯气：甲苯为0.5MOL比催化剂采用偶氮二异丁腈，其加入量为原料的0.1wt％；反应温度为85℃；通氯时间为1.5小时。

氯化苄年产量为200吨，甲苯转化率为55％，选择性为98％，氯气吸收率为100％。每吨氯化苄产品消耗甲苯0.73吨，氯气0.57吨，产品无色。测试结果：氯化苄纯度为99％，存放7个月不变质，无混浊现象出现。