​对氨基苯磺酸

背景技术

对氨基苯磺酸主要应用于制造偶氮染料、印染助剂和防治麦类锈病及用作香料、食用色素、医药、增白剂农药等的中间体，也可以用于有机合成、色谱分析试剂、基准试剂。其常规工艺是将硫酸与苯胺以1:1.05在磺化釜中进行磺化反应，反应产物装入焙烘炉中，以煤火加温，在250°C下经过10多个小时焙烘脱水、转位，即得到对氨基苯磺酸固体产品。该方法制得的产品质量比较差，含杂质较多，产品中含碳化物30%以上，不能应用于精细化工品原料，同时焙烘时间太长，排放的硫化物气体比较多，严重污染环境。

发明内容

本发明的目的是提供一种产物纯度高、无副反应产物、无污染的对氨基苯磺酸的制备方法。

本发明是通过下述技术方案实现的:一种对氨基苯磺酸的制备方法，包括如下步骤:

向装有空气冷凝管的反应釜中加入苯胺，向苯胺中搅拌滴加浓硫酸，浓硫酸分三次加入，每次滴加浓硫酸完毕后暂停1min再进行下次滴加；油浴加热，在180〜190°C下反应1.5〜2h，检测反应完全后冷却至室温；将反应物放入装有冰水的反应容器中，析出灰白色对氨基苯磺酸粗品，对粗品进行抽滤、水洗、热水重结晶得对氨基苯磺酸。

进一步的，上述的浓硫酸浓度为90%。

进一步的，上述的苯胺的重量与浓硫酸的体积比为1: 1.6〜2.0。

进一步的，上述检测反应完全的方法为，将10%的氢氧化钠滴加到反应液中，反应液澄清则为反应完全。

本发明所述的对氨基苯磺酸制备方法，无副反应发生，产物中没有邻位氨基苯磺酸形成，产物纯度高，产物纯度可达99%，产物收率可达98%。

具体实施方式

以下通过实施例进一步阐述本发明的有益效果:

向装有空气冷凝管的反应釜中加入Ig苯胺，向苯胺中搅拌滴加浓度为90%浓硫酸，1.8ml的浓硫酸分三次加入，每次滴加浓硫酸完毕后暂停1min再进行下次滴加；油浴加热，在180〜190°C下反应1.5h，将10%的氢氧化钠滴加到反应液中，反应液澄清则为反应完全；反应完全后冷却至室温；将反应物放入装有冰水的反应容器中，析出灰白色对氨基苯磺酸粗品，对粗品进行抽滤、水洗、热水重结晶得对氨基苯磺酸，产物纯度为99%，产物收率为97.98%。