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辛酸铑的制备

发布日期:2022/12/7 13:57:26

辛酸铑是一种重要的铑均相催化剂,对于环丙烷化反应、烯烃加氢甲酰化反应、闭环反应等具有显著地催化活性,广泛应用于基础化工、医药化工领域。在缺电子烯烃和杂环的烯烃上,只有铑有催化作用,氢甲酰化可将炼油产生的烯烃变成价值更高的醛。国内化工行业快速发展,对高品质辛酸铑的需求也逐渐增加,而铑作为一种稀有昂贵的金属,用来制作辛酸铑时也须要重点考虑铑的利用率,因此,开发出一种高效、环保,同时又能保证产率品质的辛酸铑合成方法很有意义。

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性质

辛酸铑呈鲜绿色粉末状, 溶于热酒精、二氯甲烷、甲苯和醋酸。

制备方法

配体交换法是最先由Giround-Godguin A M等人提出的合成辛酸铑的方法[Giroud-Godquin A M, Marchon J C, Guillon D, et al.Discotic mesophases ofdirhodium tetracarboxylates[J].The Journal of Physical Chemistry, 1986, 90(22): 5502-5503.]。之后Chisholm M H等人详细报道了采用醋酸铑和辛酸进行配体交换来合成辛酸铑的方法,但是由于反应步骤繁琐,使用需要先制备醋酸铑并且产率不高,反应中的产物醋酸不易分离又会与辛酸铑反应生成醋酸铑,降低了产率和纯度,并不适合应用于工业化生产。

一种辛酸铑的制备方法,其特征在于:在氢氧化铑中加入辛酸后使用油浴加热到90〜110 °C,反应4〜8小时,反应完毕后加入乙醇加热溶解,溶解后使用氢氧化钠乙醇溶液调节pH到8〜11,过滤,加热浓缩滤液后冷却析出绿色固体,过滤后固体真空干燥得绿色辛酸铑固体。

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