无水氯化镁制备新工艺

背景

无水氯化镁是一种主要生产金属镁的原料，我国一直无大工业生产无水氯化镁。工业无水氯化镁的生产研究一直受到我国的重视。

目前无水氯化镁生产的方法有以下几种：1，中国发明专利(1146757)提供一种直接从水合氯化镁物料生产含无水氯化镁的熔融液或电解液的方法，一般低于0.2％(重量)的MgO。该方法包括如下步骤a)将水合氯化镁从镁电解池供入含熔融电解液的炉内，生产熔融液，炉温保持在450～650℃；b)同时将含无水氯化氢气体入熔融液中，喷入量低于从水合氯化镁生产每摩尔氯化镁所需2摩尔HCl的理论量，并搅拌熔融液保持熔融液中氧化镁呈悬浮状，使氯化镁脱水，并与熔融液中的MgO反应，以使熔融液中，以100％氯化镁当量计，含有不大于0.2％的MgO，形成含有富集无水氯化镁的熔融液。此工艺复杂，不易于操作。

2，中国发明专利：“无水氯化镁”(1135743)此专利利用在容器中使水合氯化镁与甘醇混合。在蒸馏塔中使混合物脱水，同时将脱水过的甘醇氯化镁溶液泵入结晶器，同时另外将无水氨气加入到结晶器中。在引入反应物之前，结晶器装有用氨饱和的甘醇。将氯化镁六氨合物结晶浆料连续地从结晶器泵入压滤器中。在压滤器中用被氨饱和了的甲醇洗涤该结晶。将洗涤过的结晶输送到流化床式煅烧炉中，在此炉中使甲醇在120℃下从结晶中蒸发，然后在450℃下使结晶煅烧为无水氯化镁。此工艺复杂，不易于工业生产。

生产工艺

本发明的目的在于提供一种新的制备无水氯化镁的生产工艺。同时生产工业盐酸，即用流态化的方法直接热解水合氯化镁，制备无水氯化镁，同时生产工业盐酸。将水合氯化镁粉料输入复合流化床(燃烧室+载流段)反应器中，原料粉被在燃烧室中H2和Cl2生成的高温HCl气作用下迅速分解，产物无水氯化镁粉料在高热气流的带动下经无水氯化镁回收系统回收无水氯化镁粉料，再经过换热器冷却后，气相中的一部分HCl则经HCl净化装置净化后再送入流化床循环使用，以调节流化床内的温度和压力。余下HCl气体送入HCl回收系统吸收制得工业盐酸。

本发明的技术内容包括复合流化床热解反应装置、无水氯化镁收集系统、氯化氢循环系统、氯化氢回收系统。

本发明提出的方法是：由H2和Cl2在流化床的燃烧室燃烧所产生的高温HCl气流与载流段中水合氯化镁粉料之间换热，发生热解反应，温度保持在550-700℃，水合氯化镁迅速脱水分解，产物为无水氯化镁细粉。固体产物无水氯化镁由高速的HCl气流带入气固分离器，在此无水氯化镁细粉被分离并收集。再将气相物经换热器冷却以后，气相物中的一部份HCl气体则经HCl净化装置净化后再送入流化床循环使用，以调节流化床内的温度和压力。余下HCl气体送入HCl回收系统吸收制得工业盐酸。

附图给出了实施本发明的设备装置示意图。这套装置由燃烧室和载流段复合而成的流化床反应器、气固分离器、换热器、HCl回收系统及HCl循环装置组成。

装置1为燃烧室，装置2为流化床分布板，氢气3与氯气4通入燃烧室反应生成的高温HCl气体通过分布板2进入载流段5，使由加料口6加入的水合氯化镁(MgCl2·2H2O)7粉料流化。其中水合氯化镁与高温HCl气体接触，并迅速分解。分解产物随气流输送至炉顶上部。整个载流段的温度维持在550-700℃，无水氯化镁与高温气体由管道8进入气固分离器9中，无水氯化镁得以分离回收后，气相物进入换热器10冷却后，一部份HCl气体则经过管道11、气泵12和HCl净化装置13净化后，再经管道14送入流化床循环使用，以调节流化床内的温度和压力。余下HCl气体经管道15进入HCl回收系统16吸收制得工业盐酸。

为避免HCl气体外泄造成生产车间的空气污染，反应器炉顶的气压与后面HCl回收系统和循环系统可保持微负压。

本发明的效果：本发明所涉及的无水氯化镁制备工艺以H2、Cl2和水合氯化镁(MgCl2·2H2O)为原料，可获得无水氯化镁产品和工业盐酸。工艺过程简单易于控制，设备生产能力范围大，更适于大规模工业化生产，产物气相中的HCl组分被充分回收，并制得工业盐酸。

达到的产品指标如下：一.无水氯化镁含量大于90％二.盐酸浓度31-36％三.HCl回收率大于94％

将水合氯化镁(MgCl2·2H2O)细粉(20um-500um)送入复合流化床反应器中控制有关条件。

燃烧室温度大于700℃，调节HCl气体通入量使炉顶温度为638℃，炉顶压力控制为0～-50mmH2。