电化学溶铂制备氯铂酸

铂是一种重要的铂族金属，被广泛应用于汽车、电子、电池、医药、石油化工等领域。氯铂酸作为重要的铂基化合物之一，可用于制备催化剂、化学电极、分析化学试剂等等。

氯铂酸的制备方法

铂溶解制备氯铂酸主要有化学溶解法和电化学溶解法。化学溶解法主要以盐酸为溶剂，加入氧化剂。常用的氧化剂有硝酸、H₂O₂、Cl₂等，其中，以盐酸和硝酸形成体积比为3∶1的王水溶解铂应用最广泛，在加热条件下，王水与铂反应生成氯铂酸，铂溶解后向溶液中分批次加入盐酸进行赶硝，除去硝酸根。王水溶解制备氯铂酸具有操作性强、溶解速率快等特点，但盐酸和硝酸消耗量大，且排放NO_X多，对环境造成污染，电化学溶解法是通过电解液使金属铂阳极发生溶出反应而溶解。铂溶解效果主要与电流密度、电解质、时间等因素有关，电化学溶铂制备氯铂酸具有反应稳定、安全性高、酸量消耗少等特点，但也存在溶解速率慢和溶解不彻底等问题。

研究过程

交流电电化学溶解铂的电解工业试验装置流程见下图，首先在自制的以聚四氟乙烯为材质的电解槽内加入浓盐酸和少量的硝酸，然后在电解槽内竖直插上厚度均匀的铂片，再将交流电电源通过接触调变器由外围覆盖有绝缘层的石墨电极上部接入，进行电化学溶解。溶解过程中产生的气体经冷凝器冷凝，再经水环式真空泵抽出。

交流电溶铂原理：以待溶解的铂为电极、盐酸为电解质溶液，当电流通过电解液时，金属阳电极上的铂发生溶出反应生成Pt⁴⁺，Pt⁴⁺与溶液中的阴离子Cl^-形成络合离子，不在阴极上析出，形成的络合离子再与溶液中的H⁺形成H₂PtCl₆。

溶铂操作步骤

将铂块称重，压轧成厚度均匀的铂片，然后切割成片，并用净水和无水乙醇洗净。将洗净后的铂片插至格栅上，格栅放入电解槽中，在电解槽中加入适量的去离子水、盐酸和硝酸，接通电流，调节调变器达到设定的电压和电流后开始电解，电解过程产生的尾气通过真空泵抽走，电解一定时间后停止，将电解槽中的电解液抽入到储罐中，并用去离子水冲洗电解槽，洗液同样抽入到储罐中，对未电解完的铂片进行称重。

结论

1)工业交流电电化学溶铂制备氯铂酸的条件为︰电流密度为355 mA/cm²、盐酸浓度为7~8 mol/L、硝酸浓度为1.5 mol/L、溶解时间为15.5 h。

2)采用沉淀法对氯铂酸溶液中的铂含量进行分析，与标准氯铂酸溶液进行对比，分析结果的偏差小于0.04%，可以用于氯铂酸铂含量的快速分析。

3)以石脑油为原料，电化学溶铂制备的氯铂酸为前体制备的连续重整催化剂与标准催化剂相比，催化性能相当。

4)与王水法溶铂相比，电化学溶铂制备氯铂酸降低了盐酸和硝酸用量，减少了尾气量，具有较好的经济效益和社会效益。