四氟硼酸锂的制备研究

锂离子电池因具有工作电压高、能量密度大、记忆效应小、自放电率低、循环寿命长等优点，受到了广大消费者的青睐。电解质是锂离子电池的关键材料，它直接影响着锂离子电池的工作性能。目前，锂离子电池电解质主要为六氟磷酸锂。然而，六氟磷酸锂具有热稳定性差、对水分敏感的缺点。相比较而言，四氟硼酸锂（LiBF₄）具有良好的热稳定性，并且对水分不敏感，因此吸引广大科研工作者对其制备方法做了大量研究。

四氟硼酸锂的制备方法

目前，四氟硼酸锂的制备方法主要有固相-气相接触法、非水溶液法、水溶液法和离子交换法。固相-气相接触法是在高温下以基础锂盐为原料进行合成，该方法对设备要求较高，过程控制要求严格，合成难度大，反应效率低，难以实现规模化生产。非水溶液法是将氟化锂在有机溶剂中形成悬浊液，与BF₃反应生成LiBF₄，但该方法由于使用有机溶剂，反应过程中有副反应产生，从而会影响产品品质。水溶液法采用硼酸与HF水溶液反应制备四氟硼酸，再与碳酸盐反应得到四氟硼酸锂溶液，经浓缩、结晶、干燥得到产品，然而采用该方法制备的过程中，四氟硼酸锂以一水或三水化合物的形式存在，产品纯度低，并且干燥脱水困难。离子交换法利用四氟硼酸钾等与四氟硼酸锂溶解度的不同得到粗产品，经进一步重结晶得到合格产品。

有研究人员利用无水氟化氢作为溶剂制备四氟硼酸锂。由于三氟化硼与氟化锂都易溶于氟化氢中，可以在液相中发生均相反应，使整个反应易于进行和控制，产品纯度高。

制备步骤

利用三氟化硼和溶解在氟化氢中的氟化锂反应制备四氟硼酸锂。

其反应方程式：LiF+BF₃→LiBF₄

实验步骤：称取一定量的LiF，将其溶解于一定量无水氟化氢中，再通入BF₃气体，控制一定温度下进行吸收反应，生成的LiBF₄经蒸发结晶后析出。控制BF₃通入稍过量，保压一定时间使反应充分进行，随后经结晶、过滤、干燥后得到成品。

结论

将氟化锂溶解于无水氟化氢中与三氟化硼反应得到四氟硼酸锂，利用热重分析和离子色谱分析对产品做了表征。结果表明，所得产品主要成分为四氟硼酸锂，杂质含量少，纯度高。对反应条件做了优化，得到适宜的工艺条件：氟化锂质量分数为8.3%，蒸发结晶时间为6h，得到的粗产品在120℃下干燥12h后得到成品。成品经过测定，发现杂质含量符合产品要求，产品纯度可达99.9%以上。