3,5-二甲基吡唑的合成方法

背景技术

3，5-二甲基吡唑，用途广泛，主要用于制造涂料、油漆方面，还可应用于农药及医药方面。Rothenberg. J. Prakt. Chem. 1895. 52(2)文献中，3， 5-二甲基吡唑的制备方法是乙酰丙酮与水合肼在乙醇溶剂中合成，该工艺需大量溶剂并且收率低。 Morgan and Ackerman. J. Chem. Soc. 1923. 123. 1308， Zimmerman and Lochte， J. Am. Chem. Soc， 1938. 60. 2456. Org. Syntheses. Coll. Vol四1963. 351.等 文献中，用乙酰丙酮与硫酸肼在碱溶液中合成3，5-二甲基吡唑，产物中含有大量的无机盐，分离麻烦，并且收率低。

发明内容

为了克服现有工艺的不足，本发明提供了一种3， 5-二甲基吡唑的制备方法， 利用该工艺能制备出高收率、高纯度的3， 5-二甲基吡唑。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种3，5-二甲基吡唑的制备方法，在溶剂水中，以乙酰丙酮和水合肼为原料，添加酸催化剂冰醋酸，在50℃的反应温度下合成而成。

反应式如下：

本发明的优点是，用水作为溶剂，成本低，没有无机盐产生，操作方便， 用冰醋酸作为催化剂，收率高，纯度好。 

具体实施方式

3， 5-二甲基吡唑的制备：

在反应锅中，加入1000Kg水，370Kg乙酰丙酮，适量冰醋酸，后滴加水合肼，使反应温度不超过50℃ ，当水合肼全部滴完后，在50'C保温反应3小时， 冷却到10，离心漂洗后真空干燥，经HPLC分析，3， 5-二甲基吡唑含量大于99 % ， 收率90%以上。