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3,5-二甲基吡唑的合成方法

发布日期:2022/11/15 16:48:23

背景技术

3,5-二甲基吡唑,用途广泛,主要用于制造涂料、油漆方面,还可应用于农药及医药方面。Rothenberg. J. Prakt. Chem. 1895. 52(2)文献中,3, 5-二甲基吡唑的制备方法是乙酰丙酮与水合肼在乙醇溶剂中合成,该工艺需大量溶剂并且收率低。 Morgan and Ackerman. J. Chem. Soc. 1923. 123. 1308, Zimmerman and Lochte, J. Am. Chem. Soc, 1938. 60. 2456. Org. Syntheses. Coll. Vol四1963. 351.等 文献中,用乙酰丙酮与硫酸肼在碱溶液中合成3,5-二甲基吡唑,产物中含有大量的无机盐,分离麻烦,并且收率低。

发明内容

为了克服现有工艺的不足,本发明提供了一种3, 5-二甲基吡唑的制备方法, 利用该工艺能制备出高收率、高纯度的3, 5-二甲基吡唑。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是: 一种3,5-二甲基吡唑的制备方法,在溶剂水中,以乙酰丙酮和水合肼为原料,添加酸催化剂冰醋酸,在50℃的反应温度下合成而成。

反应式如下:

3, 5-二甲基吡唑的制备方法

本发明的优点是,用水作为溶剂,成本低,没有无机盐产生,操作方便, 用冰醋酸作为催化剂,收率高,纯度好。 

具体实施方式

3, 5-二甲基吡唑的制备:

在反应锅中,加入1000Kg水,370Kg乙酰丙酮,适量冰醋酸,后滴加水合肼,使反应温度不超过50℃ ,当水合肼全部滴完后,在50'C保温反应3小时, 冷却到10,离心漂洗后真空干燥,经HPLC分析,3, 5-二甲基吡唑含量大于99 % , 收率90%以上。

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