草酸亚铁的作用优势和合成方法
发布日期:2022/10/20 10:15:04
草酸亚铁是一种被广泛使用的化工原料,可用于染料、涂料、陶瓷、玻璃器皿等的着色剂、新型感光材料的生产,也是合成纳米磁性材料、超级电容器的多孔材料及锂离子电池磷酸铁锂正极材料所需的主要原材料。随着我国科技的发展,智能手机、笔记本电脑、新能源汽车的需求日益增多,对作为合成锂离子电池磷酸铁锂正极材料铁源的草酸亚铁,需求量也在逐年增加。
草酸亚铁的作用优势
以草酸亚铁作为正极材料的铁源具有以下优点:1)草酸盐在合成过程中不易引入杂质相;2)草酸亚铁合成的磷酸铁锂正极材料结晶度较高且键合力大,有助于稳定合成产物的骨架结构;3)草酸亚铁在反应过程中会分解放出气体,可抑制颗粒的团聚和晶粒的长大。因此,与一般工业生产锂离子电池所用的正极材料层状结构的LiCoO2、LiNiO2材料、尖晶石结构的LiMn2O4材料等相比,具有橄榄石结构的磷酸铁锂有原材料来源丰富、价格便宜、比容量高、热稳定性好、对环境友好等优点。
以草酸亚铁作为合成磷酸铁锂的原料时,草酸亚铁粒径的大小对合成的磷酸铁锂性能影响很大。粒径较为粗大的固体结晶在合成磷酸铁锂的固相反应过程中反应活性差,难与其它反应物混合均匀,使制得的磷酸铁锂正极材料颗粒粗大,导电性能差;当粒径较小(小于3.0 μm)时,草酸亚铁具有较高的比表面积,反应活性大大增加,合成出来的磷酸铁锂电化学性能较好。但是,综合目前国内工业生产草酸亚铁的情况来看,合成草酸亚铁技术尚且不够成熟,制备的草酸亚铁纯度较低、粒径大,在总的水平上和世界发达国家相比还有一定的距离。
草酸亚铁的合成方法
1)室温陈化法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵,加水溶解,用磁力搅拌器在室温下搅拌30min,陈化3h,待反应完全后,用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤,进行固液分离,在60 ℃下干燥12 h,得到淡黄色的草酸亚铁产品。
2)水浴加热法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵,分成4 份,分别加入水、体积比为3∶1的乙二醇(EG)和水、体积比为1∶1的EG和水、EG,用集热式恒温加热磁力搅拌器在90 ℃的条件下,搅拌3h,待反应完全,用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤,进行固液分离,在60 ℃下干燥12h,得到淡黄色的草酸亚铁产品。
3)流变相法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵,分成两份,分别置于研钵中,一份加入少量水,一份加入少量EG,在室温条件下,研磨30 min,然后将产物取出,用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤,进行固液分离,在60 ℃的烘箱中干燥12 h,得到淡黄色的草酸亚铁产品。
4)溶剂热法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵,将其分成3组,每组4份,向其中分别加入水、体积比为3∶1的EG和水、体积比为1∶1的EG和水、EG,用磁力搅拌器在室温下搅拌30 min,然后装入反应釜中,分别在120 ℃、150 ℃、180 ℃的烘箱中反应3 h,待反应完全,取出,用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤,进行固液分离,在60 ℃的烘箱中干燥12 h,得到淡黄色的草酸亚铁产品。
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