二(三甲基甲硅烷基)乙炔的合成方法
发布日期:2022/9/23 13:41:17
二(三甲基硅基)乙炔分子量170. 3995,分子式为C8H18Si2。据现有的文献报道,一般采用格氏试剂的方法,在四氢呋喃溶剂中,采用溴乙烷做成格氏试剂,用乙炔交换做成乙炔双格式试剂,然后滴加三甲基氯硅烷,报道收率有87%。这种方法虽然收率较高,但是用到的溶剂四氢呋喃价格昂贵,且要从水中回收出无水的四氢呋喃非常困难,这样四氢呋喃就不能直接回收套用,从而造成该方法成本较高,导致双三甲基硅基乙炔的市场价格较贵。
用途
二(三甲基甲硅烷基)乙炔可用作硅基保护基,用于通过对乙炔二氮化合物的1,3-两极环加成合成吡唑,镍催化的和苄腈偶联反应的底物。
合成方法
一种二三甲基硅基乙炔的合成方法,步骤如下:
步骤一,用乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷为原料,乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷的摩尔质量比为1:2.0~1:2.2,先把乙炔二金属盐悬浮于甲苯中,滴加三甲基卤硅烷,滴加完,升温至50~60℃反应2小时,其中,乙炔二金属盐为乙炔二钠或乙炔二锂;
步骤二,用水终止反应,经萃取,干燥,减压浓缩,减压精馏,得到纯度99%以上的双三甲基硅基乙炔,收率90%以上。
本发明省去了格氏试剂的制备,从而可以用价格便宜且回收方便的甲苯代替价格昂贵,大大降低了合成成本,同时由于本发明方法中所用溶剂甲苯回收率高,从而大大减少了有毒废弃物的产生和排放,也更加有利于环保。
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