8-溴辛酸乙酯的合成方法
发布日期:2022/9/9 14:08:47
8-溴辛酸乙酯呈无色至淡黄色液体状,其是一种优良的溶剂,也可用作医药和农药中间体。
合成方法
目前,关于8-溴辛酸乙酯合成的文献很少。作为参考。已知有8-氯辛酸乙酯合成的报道,其以1,6-二氯己烷及丙二酸二乙酯为初始原料,辅以四甲基溴化铵(TMAC)等相转移催化剂,粉末碳酸钾做碱合成2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯,然后在硫酸条件下选择性反应得到8-氯辛酸乙酯。
然而,上述报道中步中,原料1,6-二氯己烷与丙二酸二乙酯反应合成2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯过程易产生多取代杂质导致收率偏低,且第二步2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯与硫酸高温脱羧过程副反应较多使该路线不适合工业化生产。
一种优化的8-溴辛酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,使1,6-二溴己烷与丙二酸二乙酯进行取代反应,得到化合物2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯;
步骤S2,使所述2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯发生酯水解以及脱羧反应,得到8-溴辛酸;
步骤S3,使所述8-溴辛酸与无水乙醇发生酯化反应,得到所述8-溴辛酸乙酯。
根据本发明实施例的8‑溴辛酸乙酯的合成方法,首先使用1,6‑二溴己烷初始原料与丙二酸二乙酯进行取代反应,生成2‑(6‑溴已基)丙二酸二乙酯,接着发生酯水解并进行脱羧反应,得到8‑溴辛酸;最后发生酯化反应生成化合物8‑溴辛酸乙酯,此方案原料容易获得,且该反应的中副反应少且工艺简单适合工业化生产,具有十分广阔的应用前景。
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