L-酪氨酸甲酯盐酸盐

背景及概述^[1]

L-酪氨酸甲酯盐酸盐是一种氨基酸衍生物，可用于制备介孔二氧化硅。介孔二氧化硅由于具有独特的孔网络结构，有助于药物分散并可调节药物释放速率，成为缓释给药系统的优良载体材料。

应用^[1]

一种球状介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，包括的步骤如下：

步骤一：将9.96g L-酪氨酸甲酯盐酸盐、90mL三氯甲烷和11mL三乙胺，混合均匀，得到混合物。

向混合物中缓慢滴加(滴加速度：0.4mL/s)溶有肉豆蔻酰氯的三氯甲烷溶液，其中，溶有肉豆蔻酰氯的三氯甲烷溶液，肉豆蔻酰氯的摩尔为47.3mmol，三氯甲烷的量为60mL，滴加完成后在25℃条件下反应，反应进程采用薄层色谱(TLC)法检查，当观察到原料L-酪氨酸甲酯盐酸盐的斑点逐步消失时反应结束，反应结束后，将产物依次用水、饱和NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液作为有机相进行萃取，将萃取后的下层有机相和沉淀物的溶液，过滤，将固体进行挥干有机溶剂使其完全干燥后，得粗品Ⅰ；

步骤二：将步骤一所得粗品Ⅰ分散于甲醇溶剂中，滴加摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液至反应液澄清，随时采用薄层色谱(TLC)法检查反应进程，当观察到粗品I的斑点逐步消失时，反应完成，反应完成后用摩尔浓度为0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至2～3，然后再加水至白色沉淀不再析出，再经冷却，抽滤，对固态产物洗涤、干燥后得到粗品Ⅱ，将粗品Ⅱ经柱层析提纯得纯品Ⅲ，纯品III即为肉豆蔻酰酪氨酸；

其中，层析柱采用硅胶色谱柱，采用的洗脱液依次为：石油醚，石油醚:乙酸乙酯(按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝8:1)，石油醚:乙酸乙酯(按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝5:1)，石油醚:乙酸乙酯(按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝3:1)，石油醚:乙酸乙酯(按体积比，石油醚:乙酸乙酯＝1:1)。

步骤三：将0.2g步骤二所得纯品Ⅲ溶解于21mL蒸馏水中，在80℃下，边搅拌边滴加正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的混合物，滴加速率为0.03mL/s，滴加完毕后在80℃继续反应48h，再经5000r/min离心30min、干燥得粗产物；其中，按摩尔比，纯品Ⅲ：正硅酸乙酯：3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:10:1.5；

步骤四：将步骤三所得粗产物用无水乙醇使其分散后，加入浓盐酸在80℃水浴条件下回流12h，以去除模板。反应结束后5000r/min离心30min、离心后的固体产物洗涤、干燥，得到球状介孔二氧化硅纳米粒。

参考文献

[1] CN202110863377.XL-酪氨酸衍生物和球状介孔二氧化硅纳米粒及其制备方法和应用