2-羟基吡啶-N-氧化物

背景及概述^[1]

2-羟基吡啶-N-氧化物是一种重要的化合物，最近的研究发现该化合物在防治木材由于白腐真菌(white-rot fungi)降解中有着特殊的作用；同时它还是一种新型的有效地铁螯合剂；而且该化合物与钒形成的络合物在生物化学中也发挥着重要的作用。

制备^[1]

500L反应釜中加入2-氯吡啶30公斤，自来水200公斤，钨酸钠1.5公斤，浓硫酸2公斤，搅拌至溶清；升温至55℃，慢慢滴加30％双氧水100公斤；滴加完毕后在该温度继续反应48小时，HPLC测试原料转化率为84％，降温至室温，加入液碱12.3公斤调至中性，加入甲苯50公斤，萃取未反应完全的原料(该层可浓缩回收甲苯和原料)；水层加入氢氧化钠20公斤，回流反应8小时，HPLC监测，显示原料转化完全，降温至25℃，加入盐酸调节PH＝6，加入乙酸乙酯萃取，每次用量30公斤，萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠15公斤干燥；过滤，浓缩有机相至原体积的1/5，加入85公斤60-90℃石油醚，冷却至-5℃，搅拌结晶；过滤，干燥，得到淡黄色晶体粉末22.9公斤，收率：78.05％(以2-氯吡啶计算，且没有计算回收的2-氯吡啶)。

应用^[2]

CN201410454839.2报道了一种总胆汁酸的测定试剂，该试剂包含两个组份：试剂1：磷酸盐缓冲液、Thio-NAD、EMULGENB-66-CTAB、NaCl、2-羟基吡啶-N-氧化物；试剂2：甘氨酸盐缓冲液、硫酸葡聚糖、EGTA、3α-HSD、EMULGENB-66、NADH、2-羟基吡啶-N-氧化物。本发明通过加入阳离子和非离子表面活性剂EMULGENB-66?的组合，有效消除了胆红素的干扰；本品加入选定的稳定剂，使试剂在2-8度保存1年而不影响其性能；通过调整底物浓度和离子强度，使试剂的回收率到达98%以上。本发明试剂具有测定结果准确，抗干扰能力强，稳定性好等优点。

参考文献

[1] [中国发明] CN201010528902.4 2-羟基吡啶-N-氧化物的制备方法

[2] CN201410454839.2一种总胆汁酸的测定试剂