无水氟化钾

背景及概述^[1]

无水氟化钾是一种盐，又叫钾的氟化盐，其为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，易吸 湿，溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器，因此通常可用作各种玻璃 刻蚀、焊接助熔剂、木材防腐剂，农业杀虫剂、农药中间体、制药工业原料以及有机氟化原 料，在建筑、化工业、农业具有不可或缺的作用。

制备^[1-3]

报道一、

一种无水氟化钾的制备方法，所述制备方法 包括如下步骤：

步骤S1，依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入反应釜中，搅拌，形成一级反 应液；

步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体二氧化硅以及二级反应液，通 过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗，得到高纯二氧化硅；

步骤S3，将所述二级反应液打入第二反应釜中，加入一定量的八水氢氧化钡溶液， 经过搅拌、沉淀，得到三级反应液，需要说明的是，加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时 间为20h～30h，进一步地，加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间为24h；

步骤S4，在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液，通 入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气，所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩，形成氟化 钾母液，需要说明的是，所述氟化钾清液的沉淀时间为20h～30h、所述氟化钾母液的pH值为 7.5～8.5，进一步地，所述氟化钾清液的沉淀时间为24h，所述所述氟化钾母液的pH值 为8；

步骤S5，将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。

报道二、

1、将质量分数为35％的氟硅酸(其中该氟硅酸为无水氟化氢生产线上的副产物) 加入至反应釜中，然后开动搅拌机进行搅拌作业。在搅拌均匀之后，向该反应釜中继续加入 氟硅酸钾，继续进行搅拌直至反应釜中的混合溶液均匀为止。在本实施例中，该氟硅酸钾与 氟硅酸之间的当量比为5:1。

2、向上述的反应釜中，匀速加入质量分数为48％的氢氧化钾溶液，继续搅拌直至 反应充分，反应终点的PH值为7.5～8。该反应釜内的反应完全后，将该反应釜内的反应液进 行固液分离，其中对所得到的固体进行打浆清洗处理得到高纯二氧化硅，该高纯二氧化硅 经干燥后即可作为白炭黑进行销售。

3、将固液分离后得到的液体加入至中转槽中，然后沉淀24h，将沉淀后得到的上清 液加入至精制釜中。

4、将质量分数为95％的八水氢氧化钡加入至该精制釜中，并不断进行搅拌以至该 精制釜中的反应物反应完全。待反应完全后，对该精制釜中的混合液进行固液分离，固液分 离后得到的固体为硫酸钡。该硫酸钡可以作为副产品进行销售。此外，将固液分离后得到的 上层清液转移至一中转槽中，然后加入碳酸钾，待反应完全后，同样进行固液分离，沉淀24h 后，将固液分离后得到的上层清液转移至一浓缩釜中。此时，转移至该浓缩釜中的混合液为 氟化钾母液。

5、将浓缩后的氟化钾母液用氢氟酸调节PH值至7左右，然后将该氟化钾母液加入 至待喷槽中，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。

报道三、

1）配料混合：以氢氟酸、氢氧化钾和水为原料，在反应槽中加入水，再将90%氢氧化钾加入反应槽，将氢氧化钾稀释成70%的水溶液，再将40%的氢氟酸，用引料管缓慢加入反应槽中进行反应，反应即将终止时，测量pH值，控制pH值在7.5‑8内，停止加入氢氟酸，此时生成55%的氟化钾，静置沉淀12h后，泵入贮存槽待用；

2）干燥：开启离心引风机，开启加热器，控制进口温度450‑500摄氏度，净化室温度850‑900摄氏度，出口温度220‑230摄氏度，再开启物料输送泵，将贮存槽中的氟化钾水溶液泵入喷雾干燥机，控制投料速度为190r/min，此时即形成粉状工业无水氟化钾

3)包装 。

参考文献

[1] [中国发明] CN201711341345.3 一种无水氟化钾的制备方法

[2] [中国发明] CN201711342391.5 一种氟化钾的制备方法

[3] [中国发明] CN201210320393.5 一种氟化钾的生产工艺