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无水氟化钾

发布日期:2022/7/14 10:54:08

背景及概述[1]

无水氟化钾是一种盐,又叫钾的氟化盐,其为白色单斜结晶或结晶性粉末,味咸,易吸 湿,溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈碱性,能腐蚀玻璃和瓷器,因此通常可用作各种玻璃 刻蚀、焊接助熔剂、木材防腐剂,农业杀虫剂、农药中间体、制药工业原料以及有机氟化原 料,在建筑、化工业、农业具有不可或缺的作用。

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制备[1-3]

报道一、

一种无水氟化钾的制备方法,所述制备方法 包括如下步骤:

步骤S1,依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入反应釜中,搅拌,形成一级反 应液;

步骤S2,将所述一级反应液进行固液分离,得到固体二氧化硅以及二级反应液,通 过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗,得到高纯二氧化硅;

步骤S3,将所述二级反应液打入第二反应釜中,加入一定量的八水氢氧化钡溶液, 经过搅拌、沉淀,得到三级反应液,需要说明的是,加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时 间为20h~30h,进一步地,加入所述八水氢氧化钡溶液后的沉淀时间为24h;

步骤S4,在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液,通 入高温蒸汽加热,搅拌,得到氟化钾清液及氨气,所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩,形成氟化 钾母液,需要说明的是,所述氟化钾清液的沉淀时间为20h~30h、所述氟化钾母液的pH值为 7.5~8.5,进一步地,所述氟化钾清液的沉淀时间为24h,所述所述氟化钾母液的pH值 为8;

步骤S5,将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥,形成无水氟化钾。

报道二、

1、将质量分数为35%的氟硅酸(其中该氟硅酸为无水氟化氢生产线上的副产物) 加入至反应釜中,然后开动搅拌机进行搅拌作业。在搅拌均匀之后,向该反应釜中继续加入 氟硅酸钾,继续进行搅拌直至反应釜中的混合溶液均匀为止。在本实施例中,该氟硅酸钾与 氟硅酸之间的当量比为5:1。

2、向上述的反应釜中,匀速加入质量分数为48%的氢氧化钾溶液,继续搅拌直至 反应充分,反应终点的PH值为7.5~8。该反应釜内的反应完全后,将该反应釜内的反应液进 行固液分离,其中对所得到的固体进行打浆清洗处理得到高纯二氧化硅,该高纯二氧化硅 经干燥后即可作为白炭黑进行销售。

3、将固液分离后得到的液体加入至中转槽中,然后沉淀24h,将沉淀后得到的上清 液加入至精制釜中。

4、将质量分数为95%的八水氢氧化钡加入至该精制釜中,并不断进行搅拌以至该 精制釜中的反应物反应完全。待反应完全后,对该精制釜中的混合液进行固液分离,固液分 离后得到的固体为硫酸钡。该硫酸钡可以作为副产品进行销售。此外,将固液分离后得到的 上层清液转移至一中转槽中,然后加入碳酸钾,待反应完全后,同样进行固液分离,沉淀24h 后,将固液分离后得到的上层清液转移至一浓缩釜中。此时,转移至该浓缩釜中的混合液为 氟化钾母液。

5、将浓缩后的氟化钾母液用氢氟酸调节PH值至7左右,然后将该氟化钾母液加入 至待喷槽中,再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥,成品即为无水氟化钾。

报道三、

1)配料混合:以氢氟酸、氢氧化钾和水为原料,在反应槽中加入水,再将90%氢氧化钾加入反应槽,将氢氧化钾稀释成70%的水溶液,再将40%的氢氟酸,用引料管缓慢加入反应槽中进行反应,反应即将终止时,测量pH值,控制pH值在7.5‑8内,停止加入氢氟酸,此时生成55%的氟化钾,静置沉淀12h后,泵入贮存槽待用;

2)干燥:开启离心引风机,开启加热器,控制进口温度450‑500摄氏度,净化室温度850‑900摄氏度,出口温度220‑230摄氏度,再开启物料输送泵,将贮存槽中的氟化钾水溶液泵入喷雾干燥机,控制投料速度为190r/min,此时即形成粉状工业无水氟化钾

3)包装 。

参考文献

[1] [中国发明] CN201711341345.3 一种无水氟化钾的制备方法

[2] [中国发明] CN201711342391.5 一种氟化钾的制备方法

[3] [中国发明] CN201210320393.5 一种氟化钾的生产工艺

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