医药级异丙醇的制备

背景及概述^[1]

异丙醇主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等行业，而高纯度异丙醇是半导体用电子化学品之一。医药级异丙醇主要用于制药。

制备^[1-4]

报道一、

异丙醇提纯方法包括以下步骤：

S1：初步筛选，首先将醋酸异丙醇原料输送至蒸馏塔内进行初步蒸馏，蒸馏后得到水和异丙醇共沸物，接着将水和异丙醇共沸物收集，并通过去离子法将其中含有的金属分子去除，接着经过渗透膜脱水得到工业级异丙醇；

S2：取工业级异丙醇，然后向工业级异丙醇内部加入高锰酸钾与氢氧化物，氢氧化物为氢氧化钠与氧化钙的任意比例混合物，进行搅拌，搅拌时间为20-30分钟，搅拌混合后，加入氧化亚铁，进行蒸馏提取，从而得到初提纯异丙醇；

S3：向得到初提纯异丙醇内加入金属离子吸附剂，金属离子吸附剂为活性炭，使金属离子吸附剂与初提纯异丙醇的质量比为0.05：1，进行搅拌，搅拌时间为16分钟，然后静置32分钟，进行过滤处理，从而得到次提纯异丙醇；

S4：将S3中得到的次提纯异丙醇倒入装有改性活性碳的吸附剂柱内，改性活性碳为表面附着氧化铝的活性碳，进行吸附处理，从而得到去离子异丙醇；

S5：然后将S4得到的去离子异丙醇以恒定流速流经吸水树脂，吸水树脂为的种类为聚丙烯酸系吸水树脂，去离子异丙醇的流速为360L/h，使异丙醇含水量为25ppm以下，从而得到脱水异丙醇；

S6将S5中得到脱水异丙醇通过反渗透膜，进行反渗透处理，反渗透压2.4Mpa，透过量450L/h，控制循环量为780L/h，从而得到反渗透异丙醇；

S7：对S6得到的反渗透异丙醇进行高温精馏，控制精馏釜内液体加热温度为82℃，回流比1.8，冷凝水温度为6℃，从而得到成品高纯度异丙醇；

S8：对成品高纯度异丙醇进行检测，检测合格后进行包装处理即可，包装方式为充氮密封包装。

报道二、

一种高纯度异丙醇的制备方法，包括如下步骤：

(1)粗制异丙醇：以丙酮和氢气为原料，以异丙醇为溶剂，原料与溶剂混合物中按重量百分比计，丙酮含量为30～70％，异丙醇含量为30～65％，在反应温度为160℃，反应压力为3.0MPa，原料与催化剂接触，反应生成异丙醇，其中所用催化剂以重量百分比计包括以下组分：a)40份的经过酸处理的二氧化硅载体，和负载于其上的b)0.5～60份的镍元素或其氧化物，c)5％的MgO；

(2)树脂脱水：将制得的异丙醇以恒定流速流经聚丙烯酸系吸水树脂，控制异丙醇含水量降到20ppm以下；

(3)反渗透：将树脂脱水后的异丙醇通过反渗透膜，反渗透压2.0Mpa，透过量400L/h，控制循环量为700L/h；

(4)高温精馏：将反渗透后的异丙醇高温精馏，控制塔顶温度81.5℃，回流比1.2-2，冷凝水温度小于8℃，高温精馏后异丙醇中阴离子浓度控制到100ppb以下，单项阳离子浓度控制在1ppb以下；

(5)精馏后的异丙醇产品收率97.5％，纯度99.6％，将精馏后的高纯度异丙醇进行罐装。

报道三、

CN201010575065.0报道了一种超高纯异丙醇的生产工艺，所述的工艺主要包括以下工艺步骤：

(1)脱水：将含有至少98％工业级异丙醇的进料物流送入分子筛吸附塔，所述的异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛脱水后自塔顶部流出，得水含量小于100ppm的高纯异丙醇；

本发明采用国际先进水平的高质量硅铝酸盐3A高效分子筛(Φ＝2‑5mm)，能有效吸附异丙醇中的微量水分，使异丙醇水分从500ppm降至50‑100ppm以下，处理量0.5m3/h。吸水装置采用两个脱水吸附塔，轮换使用，一只吸水接近饱和后，离线进行再生，另一只投入生产。分子筛吸附塔规格为Φ400*2500，每塔分子筛用量约为300升，均匀填装。原料异丙醇自塔底部进入分子筛，经分子筛脱水后自塔顶部流出，脱水温度为20‑30℃。

(2)过滤：将从分子筛吸附塔取出的高纯异丙醇通过过滤器，去除1um以上的颗粒；

本发明中，所述的过滤器过滤设备可为任何一种能除去粒度1μm以上颗粒物的适合设备。优选的是，过滤设备选自过滤膜、微量过滤设备或微量过滤筒、超滤设备或其组合。过滤膜为简单的可渗透的或半渗透的材料，施加穿过所述材料的推动力可使两种或两种以上物质以不同速率通过它。这种推动力通常以压力或浓度梯度的形式施加。各种物质通过膜的不同移动速率是尺寸、溶解性或扩散性或其组合的差别的结果。适合的膜包括但不限于陶瓷膜、聚合物膜、金属膜及其混合体.在这里，用本发明的方法得到的高纯异丙醇可通过这养的过滤设备，1μm以上颗粒物的去除率大于95％。

(3)精馏：将经过滤后合格的高纯异丙醇进入蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成高纯的液态异丙醇。

报道四、

一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为85—90℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点10℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。

参考文献

[1][中国发明]CN202111634420.1一种异丙醇提纯方法

[2][中国发明]CN202011223776.1一种高纯度异丙醇的制备方法

[3][中国发明]CN201010575065.0超高纯异丙醇的生产工艺

[4][中国发明]CN201911409402.6一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺