无水氯化锂的制备

背景及概述^[1]

无水氯化锂是一种重要的锂盐产品，除了用于空调除湿剂、漂白粉、杀虫剂、合成纤维、制药工业、锂电池、金属合金焊接剂或助熔剂，还有一个非常重要的用途就是用于生产金属锂。目前，金属锂不仅成为国防上最有重要意义的战略物资之一，同时也成为一种与人类日常生活息息相关的重要金属元素。金属锂及其合金和化合物在原子能工业、冶金工业、电池、玻璃、陶瓷、化工、航天工业制造等许多领域具有广泛的用途。近年来氯化锂在生物学、医学等领域也开始得到广泛应用，在医学上用于治疗糖尿病、遗传研究等；作为诱变剂，应用于食品(啤酒)、医药、环保等行业选育优质菌种，培育高产菌株，合成医药中间体，对菌种进行遗传改造；在有机结构分析方面，氯化锂是一种重要的阳离子添加剂；在新材料领域，广泛应用于甲壳素(质)的生产。氯化锂及其衍生产品在受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等行业的需求大幅增长。氯化锂的用途广泛，电解生产金属锂是氯化锂消耗量的领域。

制备^[1-3]

报道一、

(1)移取浓度为1.6103mol/L的锂矿浸取液—硫酸锂溶液800ml于2000ml的烧杯中。将烧杯置于70℃的恒温水浴中，边搅拌边缓慢加入860ml浓度为1.5mol/L的氯化钙溶液，充分反应半小时后保温静置1.5小时。

(2)真空过滤步骤(1)中所得产物，并用80℃的无离子水洗涤硫酸钙滤饼两次得LiCl溶液(母液1)。

(3)用盐酸将母液1的pH值调至7后减压浓缩至500ml，测定其SO42-和Ca2+含量。

(4)在步骤(3)所得的浓缩液中边搅拌边加入0.5mol/L浓度的氯化钡溶液85ml，搅拌20分钟并静置1小时后过滤，并用10℃无离子水洗涤两次。

(5)在步骤(4)所得的LiCl溶液中边搅拌边加入0.05mol/L浓度的碳酸锂溶液115ml，搅拌20分钟并静置1小时后过滤，并用20℃无离子水洗涤两次后得LiCl溶液(母液2)。

(6)用盐酸将母液2的pH值调至7后减压浓缩至饱和浓度，冷却结晶、分离，所得湿结晶干燥后得无水氯化锂产品。以原子吸收分光光度法和化学分析法测定所得产品LiCl含量99.05％；SO42-含量0.04％；K+Na0.31％；其余指标均符GB10575-89中工业一级品标准。

报道二、

将所述无水氢氧化锂装入镍级哈氏坩埚中，然后置于反应器中，通电加热至450℃，恒温进行预热处理0.5h后通入氩气，10min后，按无水氢氧化锂与氯化氢摩尔比为1：1.2，向所述反应器中通入氯化氢，在450℃条件下进行氯化反应3h；体系空冷后取出反应器中产物，经分析无水氯化锂纯度为99.15％。

报道三、

往反应釜中泵入外购老卤50m3，开启搅拌并升温至60℃，加入75kg活性炭恒温搅拌30分钟，压滤分离后升温至95℃，同时加入30%液碱调节溶液PH值至7，恒温反应30分钟后压滤分离出镁渣，清液再加入30%液碱调节溶液PH值至13，恒温反应30分钟后压滤分离出钙镁渣，清液经过硼离子专用树脂床吸附后进入反应釜，底部通二氧化碳至溶液PH值为7即止，经过精密过滤器分离去净化液储中间储罐，在沉锂釜中加入配制好的220g/l纯碱溶液，升温至90℃，增加反应釜转速至190rpm，缓慢加入计算好的净化液量并恒温反应30分钟，泵入准备好的刮刀离心机中分离，并使用去离子水按质量比2：1洗涤3次，固体物料刮出送入已按2：1配好去离子水的氢化釜中，加入适量EDTA，通入0.45MPa压力的二氧化碳气体碳氢化至固体消失、顶部压力为0.2MPa时即止，溶液经过带滤纸的压滤机分离后打入热解反应釜中，升温至98℃分解30分钟后使用刮刀离心机分离出固体，输送入酸化反应釜，加入合成盐酸调节PH值至2后加入电池级氢氧化锂调节PH值8，压滤分离后打入蒸发器中结晶出18%固体含量的氯化锂晶浆，离心机分离后进入盘式干燥机在260℃连续烘干后排出，进入包装工序按25kg/袋包装，得到电池级氯化锂产品。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200610085982.4无水氯化锂的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201810763757.4一种气相法制备无水氯化锂的方法

[3][中国发明]CN202110141145.3一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法