2,3,4,5-四氯苯甲酸的制备方法

发布日期:2022/5/12 13:29:48

背景及概述^[1]

2,3,4,5-四氯苯甲酸是一种有机中间体，可由四氯邻苯二甲酸酐与氢氧化钠反应后制备得到。有文献报道其可用于制备2，3，4，5-四氯苯甲酰氯和阻燃涂料。

制备^[1]

在压力釜中加入四氯邻苯二甲酸酐150g、氢氧化钠35g和蒸馏水600g，搅拌升温，温度控制在190℃进行反应，压力控制在18kg/cm2，反应10h后降温，将物料压出压力釜，加浓度为10%的盐酸溶液调整ph值至1，析出白色固体，抽滤，清水洗涤，烘干，得到2，3，4，5-四氯苯甲酸，HPLC检测含量为99.2%。

应用^[1-2]

应用一、

2,3,4,5-四氯苯甲酸可用于制备2，3，4，5-四氯苯甲酰氯。2，3，4，5-四氯苯甲酰氯是一种重要的医药中间体，广泛应用于第三代含氟喹诺酮类抗菌药物的合成，如（左）氧氟沙星、司帕沙星、洛美沙星、氟罗沙星等，具有广阔的市场前景。制备方法如下：

在反应釜中加入2，3，4，5-四氯苯甲酸100g，二氯乙烷200ml和三乙胺0.2g，然后逐滴加入含40g二（三氯甲基）碳酸酯的二氯乙烷溶液，回流反应6h后，回收二氯乙烷，剩余物减压蒸馏，得到2，3，4，5-四氯苯甲酰氯，GC检测含量为99.5%。

应用二、

CN201410495182.4公开了一种阻燃涂料及其制备方法，阻燃涂料包括以下重量份计的原料：3-(4-溴苯基)-6-氯-2H-1,4-苯并恶嗪50~100份、2,6-二氯苯甲酸60~120份、2,3,4,5-四氯苯甲酸10~50份、四氯化碳40~60份、双三丁基氧化锡70~150份、十二烷基苯磺酸铵120~130份、三聚磷酸钠20~60份、磷酸二氢钾30~80份、氯化钾42~52份、润湿剂60~75份、pH调节剂80~100份、溶剂100~200份。制备方法是：将溶剂、3-(4-溴苯基)-6-氯-2H-1,4-苯并恶嗪、2,6-二氯苯甲酸、2,3,4,5-四氯苯甲酸、四氯化碳、双三丁基氧化锡、十二烷基苯磺酸铵、三聚磷酸钠、磷酸二氢钾、氯化钾混匀，投入pH调节剂，加入润湿剂，混匀。本发明绝缘电阻大于1.2×1013Ω，阻燃性达到V-0等级，300℃烘箱放置4小时后的重量变化率在0.08~0.11%之间。