镝的制备方法

背景及概述^[1]

金属镝是制造钕铁硼高能磁体必需的材料。镝主要用于制造新型照明光源镝灯；镝可作反应堆的控制材料；镝化合物在炼油工业中可作催化剂。

制备^[1-2]

报道一、

1、原材料准备：

熔盐按LaF3/LiF＝83/17比例配制，混合物按Dy2O3/La2O3＝70/30配制。

2、熔盐电解：

在2000A电解槽内，加入1中所配制的熔盐，槽温控制为960℃-1040℃，加入混合物进行电解，电解40分钟左右出炉浇铸，剥离熔盐后得到LaDy合金。

3、真空分离：

将LaDy合金置于10Kg真空中频炉内钨坩埚中，于1200-1600℃范围内，1.33Pa气压下，蒸馏8小时，Dy以蒸气逸出，遇冷凝器后凝结，得到Dy金属(镝)，La仍留于钨坩埚内。

报道二、

一种利用电解法生产镝含量在10％～50％(重量比)的镝金属合金的制备方法：

镝金属合金：按重量百分比计，其成分为10％～50％镝及50％～90％钕或50％～90％钕和0％～30％镨；

其制备采用电解方法，以金属钨或钼作阴极，以石墨作阳极，以10％～65％的氟化镝、15％～20％的氟化锂，以及15％～70％的氟化钕或15％～70％的氟化钕和0％～30％氟化镨作电解质，以10％～65％的氧化镝，以及35％～90％的氧化钕或35％～90％的氧化钕和0％～30％氧化镨为原料，在熔盐状态下电解，阴极上析出镝的合金，成液滴状滴到下面的钨坩埚内，经一定时间用金属钛或其它难熔金属制成的勺舀出，经收集浇注成锭，阳极上放出二氧化碳。

与现有技术相比，本方法具有如下效果：

1.成本低。由于本方法避免采用钙为反应元素，大大降低了生产成本，实践证明，用本法生产的镝金属合金与钙热还原法生产的镝金属比较，折合纯镝，成本下降20％～40％。

2.质量更优。用钙热还原法生产的金属镝中钙的残留量在0.02％～0.05％(重量比)之间，影响钕铁硼的质量，而用电解法生产的镝金属合金中钙的含量只有0.001％左右。

3.有利环保。由于没有氟化钙废渣排放，所以大大减少了生产中对环境的污染

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN99108163.3一种生产金属镝新工艺

[2][中国发明]CN03133598.5一种镝金属合金及制备方法