一种异烟酰胺的制备方法

背景技术

异烟酰胺又名4-吡啶甲酰胺,是一种重要的医药中间体,现有大多异烟酰胺的生产原料是2-氰基吡嗪,其价格昂贵，致使异烟酰胺的生产成本较高。而4-氰基吡啶通过不 同的生产工艺可获得异烟酸、异烟肼和异烟酰胺。采用水解法制备异烟酰胺是一种既节能 又高效的生产工艺,但尚未有合理的实验条件能够满足这一条件,因此如何实现高效的值 班异烟酰胺成为亟待解决的技术问题。 

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种异烟酰胺的制备方法,该方法是一种既节能又高 效的生产工艺，主要是通过合理的配制比例，控制合理的反应温度等反应条件实现的。

为解 决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种异烟酰胺的制备方法,包括 如下制备步骤，

1)、水解反应 将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四 口瓶内的溶液升至65~75C,向四口瓶中滴加质量分数为25~35%氢氧化钠溶液;滴加 完毕后,控制反应温度为75~ 105C,反应时间为3 ~ 4小时;其中,使用的4-氰基吡啶、 氢氧化钠和纯化水的质量比为1:0. 013~ 0.020:1 ~ 2;

水解反应的化学反应式如下:

2)、脱色反应 

向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭,在85~95C下脱色0.5~ 1.5小时，其中 4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0. 03~ 0. 05;

3)、结晶

将步骤2)脱色后的溶液进行过滤,将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行 降温,待结晶完全析出后,改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至0~8C后,进行 甩滤,并用0 ~ 8C的纯化水冲洗,甩滤至无液体滴出为止; 

4) 、烘干

将步骤 3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中,在80 -90°C下进行烘干,即得 3 到异烟酰胺成品。 

优选的,步骤 1)中,当四口瓶内的溶液升至70C,向四口瓶中滴加质量分数为 30%氢氧化钠溶液。

优选的， 步骤1)中,滴加完毕后，控制反应温度为90 ~ 95C,反应时间为3.5小 时。

优选的，步骤2)中,脱色反应的时间为1小时。 

本发明具有的优点和积极效果是:使用本发明制备异烟酰胺,其生成物只有异烟 酰胺，杂质含量极低，且收率高，大幅度的提高了产品的质量。在实际生产过程中,用蒸汽控 制水解反应的升温和保温，结晶使用循环水降温，整个工艺流程中能耗大幅度降低,也有效 的降低了生产成本。水解法反应在密闭的反应罐中进行，整个生产工艺的安全性大幅度提 高。此工艺无污染,对环境不会造成影响，是生产异烟酰胺的一种即高效又环保的新方法。

 具体实施方式

一种异烟酰胺的制备方法，包括如下制备步骤，

1)、水解反应将4-氰基吡啶和纯化水加入四口瓶中，启动搅拌并开始加热，当四 口瓶内的溶液升至70°C,向四口瓶中滴加质量分数为30%氢氧化钠溶液;滴加完毕后,控 制反应温度为90~95C,反应时间为3.5小时;其中,使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠和纯 化水的质量比为1:0. 013:1.2,且4-氰基吡啶的质量为100g;

2)、脱色反应 

向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭,在85~ 95C下脱色0.5~ 1. 5小时,其中 4-氰基吡啶与活性炭的质量比为1:0. 03 ; 

3)、结晶

将步骤2)脱色后的溶液进行过滤,将过滤后的滤液倒入烧杯中,先用常温水进行 降温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至5"C后，进行甩 滤,用5C的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止;甩滤完毕后得湿品132g,母液180mL;

4) 、烘干

将步骤3)经过甩滤后的湿品放置于真空干燥箱中,在80-90°C下进行烘干,即得 到异烟酰胺成品11. 7g。

取样 送检，其制备的异烟酰胺的主要理化指标为，异烟酰胺的含量:99. 4%,水分: 0. 15%,熔点:156. 5-157. 5"C,外观:白色粉末,鉴别:合格,各项指标均已合格。异烟酰胺 转化率:95. 2%。