硫酸镍铵六水合物给合成及热分析

背景及概述

硫酸镍铵是一种复盐，又称摩尔盐,为绿色结晶或蓝绿色结晶，溶于水，但不溶于乙醇，在溶液中的溶解度较差，加热易分解，镍盐在日常生活中有广泛的用途。电镀是镍盐的传统应用领域；镍盐可用于金属、玻璃、瓷釉、塑料的着色和颜料的媒染剂；镍盐广泛用于催化行业，如有机物氢化，加氢分解异构化，烃类重整，加氢脱硫等。铵盐是农业中常用的化学肥料，其中氮元素是保证农作物正常生长所需要的微量元素，还可以保证土壤中微量养分处于平衡状态，提高农作物的产量；同时，铵盐在化工、医药、印刷、纺织、制革等方面也有广泛的应用。复盐从溶液中析出的晶体常常带有结晶水，而且所含结晶水的数目不同，因此，对该类盐中所含有的结晶水数目、加热分解失水过程级机理的研究也具有一定的现实意义。本文合成了纯净的硫酸镍铵,通过化学分析及热分析,确定了硫酸镍铵所含结晶水的数目, 所制得的硫酸镍铵含6个结晶水，并根据热重分析法（TG）,差示扫描法（DSC）和微商热重曲线（DTG）,确定硫酸镍铵的失水过程不是一步完成,而是分四步进行，为进一步探讨其它复盐的热分解过程提供新的实验方法和思路,具有一定的现实意义。其性状图如下：

图1 硫酸镍铵6水合物

样品的制备及组成分析

硫酸镍铵由等摩尔热的饱和硫酸铵和硫酸镍混合，冷却，结晶，抽滤，烘干而得。镍含量由紫脲酸铵作指示剂，EDTA标准液滴定法确定其含量；铵离子以酚酞为指示剂，加37%甲醛，用标准碱氢氧化钠滴定法确定其含量；硫酸根以茜素红为指示剂，用钡离子标准液滴定确定其含量[1]。

在伯乐FTS-2100型傅立叶变换红外光谱仪上，用溴化钾压片法在 4000～400 cm-1 范围记录所测物的红外光谱。

用德国 NETZSCH 热分析仪在氮气气氛中，以 20℃/min 升温速率测定硫酸镍铵的热重分析曲线、差式扫描曲线及微商热重曲线，根据热分析曲线数据在一定温度下，将一定质量的试样在远红外快速恒温箱中加热，恒重2小时，试样前后质量差，计算结晶水的含量。

参考文献

[1] 宋力，胡付欣，李苹，等．硫酸锰铵结晶水的测定及热分析[J]．武汉大学学报（理学版），2003，49（6）：685-688．