网站主页 醋酸邻苯二甲酸纤维素 新闻专题 纤维醋法酯

纤维醋法酯

发布日期:2021/12/28 11:33:37

纤维醋法酯为部分乙酰化的醋酸纤维与苯二甲酸酐缩合制得。扣除游离酸后,按无水物计算,含苯甲酸甲酰基(C8H5O3)应为30.0%~40.0%,乙酰基(C2H3O) 应为17.0%~26.0%。

【性状】 

本品为白色或灰白色的无定形纤维状或细条状或粉末;略有醋酸味。本品在二氧六环、丙酮中溶解,在水、乙醇中不溶。在pH6以上的水溶液中溶解。

【鉴别】 

(1) 取本品10mg,加乙醇1ml ,硫酸5 滴,加热,即发生醋酸乙酯的特殊臭。

(2) 取本品0.1g置试管中,加间苯二酚约20mg,混合后,在小火上加热数分钟使熔化,放冷,将溶液倾入10%氢氧化钠液20ml中,即显绿色荧光,加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又复显。

【检查】 

水分 

取本品约0.5g,精密称定,加无水甲醇-氯仿(1:1)20ml ,使溶解,照水分测定法(附录Ⅷ M法A)测定,含水分不得过5.0 %。游离酸取本品1.5g,精密称定,置250ml 锥形瓶中,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)-水(1:2)50ml ,振摇15分钟,滤过,再用中性甲醇10ml分二次洗涤锥形瓶,滤过,滤液以酚酞为指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于8.306mg 的C8H6O4。按无水苯二甲酸计,游离酸不得过6.0%。炽灼残渣 不得过0.2%(附录Ⅷ N)。

重金属 

取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 

苯甲酸甲酰基 取本品约1g,精密称定,加丙酮-乙醇-水(2:2:1)50ml ,振摇使溶解,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.91mg 的C8H5O3,减去游离酸测定项下的结果与1.795 乘积,即得。乙酰基 取本品约0.5g,精密称定,加乙酮-丙酮(1:1)50ml ,振摇使溶解,加水50ml,精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml,振摇,放置过夜;加酚酞指示液,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于43.0mg的C2H3O ,将测得的结果,减去苯甲酸甲酰基测定项下的结果与0.5772的乘积及游离酸测定项下的结果与0.5182的乘积,即得。

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