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新戊醇的制备方法

发布日期:2021/12/3 13:35:41

新戊醇,即2,2-二甲基丙醇,是一种有机化合物,是醇类的一种,其化学式为C5H12O或(H3C-)3C-CH2OH。它是新戊烷或C(CH3)4的醇类衍生物。它是树脂状的结晶性固体,不像其他醇类那么容易燃烧,但是它具有强刺激因此使用时要特别小心。

NEOPENTYL ALCOHOL.jpg

制备方法

新戊醇作为一种广应用于农药、医药或电化学制品生产的重要有机化合物,其制备方法早为大家所熟悉,归纳起来主要有以下三类方法:

1:特戊酸及其衍生物的还原,包括特戊酸,特戊酸甲酯或乙酯,特戊酰氯和特戊酰胺在绝对无水溶剂中用氢化锂铝(LiAlH4)还原。PCT2012052996报道特戊酰胺在无水四氢呋喃溶液中,压力为30psi,110°C反应72小时,收率为42%,此法反应条件苛刻,反应设备要求较高且反应时间过长,此外此反应还有副反应生成了新戊胺,副反应收率为40%以上,此反应基本没有选择性,不能实现工业放大生产。EP285786报道,以第四副族金属氧化物和异丙醇为还原剂还原特戊酸酯来制备新戊醇,此法催化剂比较昂贵,成本较高,反应温度为300°C,需要高压设备,不利于工业化大生产。Tetrahedron Letters, 27(35),4213-14; 1986。 报道用特戊酰氯还原的方法来制备新戊醇,此法中使用了催化剂为四甲基乙二胺(TMEDA),价格昂贵用量较大而且无法回收,放大生产时必然大幅增加产品的成本。

2:特戍醒还原:TetrahedronLetters, 50 (37),5270-5273,2009报道了用特戊醛还原制备新戊醇的方法,虽然收率较高,但是使用了昂贵的催化剂Pt02,且原料不易制备,整体成本过高。

3:格氏试剂与甲醛进行加成反应:日本专利JP2008158864报道:叔丁基氯化镁和低聚甲醛在四氢呋喃溶液中进行加成反应来制备新戊醇。反应需要用惰性气体保护,反应操作复杂,产品纯度较低只有98%,不能适应一些高端产品的需求。

上述方法有些合成的成品杂质多,不能满足一些高端产品的需求。有些虽能提高产品的含量,但成本较高不利于工业化推广生产。

本发明克服了上述方法的不足,我们采用了新的合成方法,用金属钠与相应的酯反应,反应中没有其它的副反应生成,所以能够生成高含量的新戊醇。反应过程中不需要特殊催化剂,也不需要特殊的反应设备,普通的有机反应设备都可以生产,金属钠的成本相对价格便宜,因此性价比较高,甲醇还可以回收套用大大节约了成本,此法是一个工艺简单,成本低廉,适合工业化生产的制备高纯度新戊醇的新方法。具体的实施方法是:将特戊酸酯与溶剂A及所用醇进行混合,滴加到盛有金属钠的反应容器中,在50-90 V进行反应,直到相应的酯反应完全。然后蒸去过量的醇,(可以回收套用到下一批反应中)。用水酸化后,经精馏获得高纯度的新戊醇产品,产品纯度大于99.9%。

合成方法中,金属钠用量为酯用量的5-8倍(摩尔),醇用量为酯用量的20-50倍(摩尔)。溶剂的用量为酯用量的1-5倍(摩尔),反应温度为50-90°C。

反应方程式:

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