石英玻璃的制备方法

背景及概述^[1]

石英玻璃具有高的机械强度、优良的化学稳定性、优异的光学特性，从而在电光源、光纤、电子信息、半导体以及航空航天等行业占据重要的地位。

石英玻璃有透明和不透明石英玻璃两种，透明和不秀明石英玻璃是工业和科研使用的具有经济价值的材料。其制造（采用熔炼方法）所用的原料为水晶或高纯、超高纯石英砂（透明石英玻璃）和白色石英砂（不透明石英玻璃）。这两种原料都存在于自然界，它的成份为很纯的SiO2所组成。

石英玻璃和水晶具有相同的化学成份，但在结构上大不相同。一个是玻璃态，另一个是晶态。水晶经不起高温热冲击，它遇高温就会破裂并转化成其它晶体变态，而石英玻璃经得起极高温的冲击。制造透明石英玻璃和不透明石英玻璃要求在高温下进行，因为结晶SiO2在1713℃以上才能熔化。

制备^[1]

一种高纯石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：

（1）原料提纯：将多晶硅生产尾气先经过一级精馏塔，控制塔顶温度为40℃，塔顶绝对压力为3KPa，回流比为1:6，塔底温度为80℃，在塔顶采出溶有富含SiCl4的混合气体，经检测此时SiCl4的含量为35%；然后再将塔顶引出的混合气体引入二级精馏塔进行除杂提纯处理，控制塔顶温度为40℃，塔顶绝对压力为3KPa，回流比为1:6，塔底温度为100，塔顶采出气体，经检测SiCl4的含量为98.8%；其余杂质气体收集后统一处理或利用；

（2）化学汽相沉积制备石英玻璃锭：将步骤（1）中纯化后的SiCl4在汽化器内加热至50℃使之挥发，汽化挥发量为150ml/L，然后经由压力为0.1MPa，流量为0.8m3/h的高纯氢气携带，送至汽相沉积反应炉内的供料管中，经由燃烧器的出口处与氢氧焰反应，其中，燃烧氢的压力1.1kg/cm2，流量25m3/h;燃烧氧的压力6.0kg/cm2，流量10m3/h；燃烧后在160℃下生成玻璃态的SiO2，并在一定条件下将所述SiO2沉积在沉积靶面上，形成石英玻璃锭；所述沉积条件为：沉积靶距220mm，沉积靶转速10r/min，沉积速率80g/h，累计沉积时间3天；

（3）后处理：将步骤（2）中得到的石英玻璃锭进行退火处理，得到所述高纯石英玻璃。所述退火工艺为：在程序加热炉内以500℃/h的速率升温至1500℃，保持20min；然后以3℃/min的速率降温至950℃，再关闭加热炉的电源，随炉自然冷却到室温。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510878146.0 一种高纯石英玻璃的制备方法