石英玻璃的化学沉积工艺

背景及概述^[1]

石英玻璃是由纯天然水晶、硅石和富含石英的岩提取的高纯石英或人工合成原料经过高温熔化而制得，该材料在现代技术中应用十分广泛，为光纤通信、电光源、载人航天等重要领域提供了各种各样的关键材料，在激光、半导体工业等高科技领域也广泛使用。石英玻璃是玻璃材料中性能的材料，以其优于其他材料的各种特殊性能，抗压强度高、膨胀系数低、抗热振性能强、化学性能稳定以及介电场强度高，具有“玻璃之王"的美誉。

化学沉积工艺^[1]

一种大尺寸高纯度石英玻璃的化学沉积工艺，包括如下步骤：（1）准备：在立式沉积炉内放置靶料，然后以有机硅八甲基环四硅氧烷为原料，经过精馏提纯后进入蒸发器；（2）沉积：所述有机硅八甲基环四硅氧烷蒸气在燃烧器火焰中热水解生成二氧化硅颗粒，并在立式沉积炉中内绕自身纵向轴旋转的靶料靶面上不断层叠沉积，得到石英玻璃坯体，所述石英玻璃坯体熔化生产合成大尺寸高纯度石英玻璃。本发明所述的大尺寸高纯度石英玻璃的化学沉积工艺，方法简单高效，解决了现有技术中石英玻璃化学沉积工艺羟基含量高的缺点，制得的石英玻璃坯体密度均匀性好，结构透气，有利于后续脱除材料中的羟基，从而获得大尺寸、高纯度的石英玻璃，应用前景广泛。

制备方法^[2]

一种高纯石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：

（1）原料提纯：将多晶硅生产尾气先经过一级精馏塔，控制塔顶温度为40℃，塔顶绝对压力为3KPa，回流比为1:6，塔底温度为80℃，在塔顶采出溶有富含SiCl4的混合气体，经检测此时SiCl4的含量为35%；然后再将塔顶引出的混合气体引入二级精馏塔进行除杂提纯处理，控制塔顶温度为40℃，塔顶绝对压力为3KPa，回流比为1:6，塔底温度为100，塔顶采出气体，经检测SiCl4的含量为98.8%；其余杂质气体收集后统一处理或利用；

（2）化学汽相沉积制备石英玻璃锭：将步骤（1）中纯化后的SiCl4在汽化器内加热至50℃使之挥发，汽化挥发量为150ml/L，然后经由压力为0.1MPa，流量为0.8m3/h的高纯氢气携带，送至汽相沉积反应炉内的供料管中，经由燃烧器的出口处与氢氧焰反应，其中，燃烧氢的压力1.1kg/cm2，流量25m3/h;燃烧氧的压力6.0kg/cm2，流量10m3/h；燃烧后在160℃下生成玻璃态的SiO2，并在一定条件下将所述SiO2沉积在沉积靶面上，形成石英玻璃锭；所述沉积条件为：沉积靶距220mm，沉积靶转速10r/min，沉积速率80g/h，累计沉积时间3天；

（3）后处理：将步骤（2）中得到的石英玻璃锭进行退火处理，得到所述高纯石英玻璃。所述退火工艺为：在程序加热炉内以500℃/h的速率升温至1500℃，保持20min；然后以3℃/min的速率降温至950℃，再关闭加热炉的电源，随炉自然冷却到室温。

参考文献

[1] CN202010434723.8一种大尺寸高纯度石英玻璃的化学沉积工艺

[2] [中国发明] CN201510878146.0 一种高纯石英玻璃的制备方法