三唑酮的制备和制剂方法

背景及概述^[1]

三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各部分吸收后，能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治疗等作用。对多种作物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和天敌无害。三唑酮的杀菌机制原理极为复杂，主要是抑制菌体麦角甾醇的生物合成，因而抑制或干扰菌体附着孢及吸器的发育，菌丝的生长和孢子的形成。三唑酮对某些病菌在活体中活性很强，但离体效果很差。对菌丝的活性比对孢子强。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等现混现用。

制备^[1]

一种三唑酮的生产方法，包括以下步骤，

S1，准备三唑酮农药生产用原料：三唑酮12份、有机溶剂6份、乳化剂6份、抗冻剂4份、主表面活性剂8份、助表面活性剂3份、防漂助剂3份、渗透剂3份、分散剂0.6份、其余为去离子水；

S2，将三唑酮和有机溶剂放入搅拌器中加热溶解，温度控制在55℃，待三唑酮完全溶解后，再打开搅拌器进行搅拌，转速为25r/S在搅拌的同时加入乳化剂和分散剂，得到混合液体A；

S3，将S2中的混合液体A混合均匀，混合均匀后，提高温度，将温度控制在67℃，提高转速，转速为70r/S，加入渗透剂和防漂助剂，充分搅拌均匀，得到混合液体B；

S4，将S3中的混合液体B中加入去离子水、主表面活性剂和助表面活性剂，充分搅拌40min，得到混合液体C；

S5，将混合液体C放入冷藏室中进行冷藏，冷藏后进行包装，得到产品。

复方制备^[2-3]

报道一、

三唑酮含量为200公斤、多菌灵含量为200公斤、十二烷基苯磺酸钙80公斤、膨润土50公斤、拉开粉50公斤、羧甲基纤维素60公斤、乙二醇50公斤、四基水杨酸钠100公斤、水加至1000公斤。

其制备方法为：按上述配方中的重量，将各制剂在乳化锅中于常温下乳化，然后加水制成三唑酮和多菌灵的杀菌组合物悬乳剂。

该三唑酮和多菌灵的杀菌组合物兼具三唑酮和多菌灵的生理活性，增强了杀菌效果，扩大了杀菌谱，特别对小麦白粉病、锈病、纹枯病以及黑穗病、赤霉病能一次性处理达到防治病害的效果。一次施药持效期达30天左右，能有效杀灭农作物病害，防止病害真菌的传播，具有较大的增效互补作用。

报道二、

一种含三唑酮和南方红豆杉叶提取物的杀菌组合物，其特征在于含有有效成分三唑酮和南方红豆杉叶提取物，所述三唑酮和南方红豆杉叶提取物的重量比为1:10～10:1，所述的南方红豆杉叶提取物通过以下步骤得到：将南方红豆杉叶干燥后粉碎成粗粉，加入南方红豆杉叶粗粉重量6-10倍的乙醇超声提取2-3次，每次30-50分钟，抽滤，弃去滤渣，合并提取液后，得到的提取液在60-70℃条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩至原体积的1/10-1/14，将浓缩液进行喷雾干燥或进行真空干燥成干粉，得到南方红豆杉叶提取物。上述的一种含三唑酮和南方红豆杉叶提取物的杀菌组合物，通过南方红豆杉叶提取物和三唑酮复配对水稻稻曲病和水稻穗腐病具有显著防效，均可达到90%以上。

制剂^[4-5]

报道一、

a.按重量配比称取各成分，将主表面活性剂与助表面活性剂混合搅拌至透明得乳化剂；b.将三唑酮与有机溶剂混合搅拌溶解制得三唑酮溶液；c.将乳化剂加入三唑酮溶液中搅拌；d.再加入水搅拌至均相透明液体即制得三唑酮微乳剂。

报道二、

三唑酮原药47.2kg(有效成分含量96％)、苯乙烯丙烯酸其聚物3.0kg、松香嵌段聚醚5kg、黄原胶0.2kg、有机硅消泡剂0.3kg、尿素6kg、多聚甲醛1kg、其余用水37.3kg，用砂磨机进行多次循环湿法粉碎到颗粒细度为1～5μm，再用均质器进行匀化和增稠、消泡即制的乳白色的悬浮剂产品，测得三唑酮含量为45.2％、悬浮率为98.3％。

报道三、

5％三唑酮微乳剂配制。称取95％三唑酮原药5.3％公斤，加入5公斤甲醇，搅拌，加热使其完全溶解，在搅拌下加入2公斤聚氧乙烯辛基苯酚醚、3公斤壬基酚聚氧乙烯醚和1.5公斤十二烷基苯磺酸钙，混合均匀，然后保持搅拌下另加入2.5公斤乙二醇，混合均匀后在高速搅拌下加入去离子水配至100公斤水；混合均匀后加热至70℃，待搅拌物系从W/O型转为O/W型，呈均相液体后冷却至室温，即得5％三唑酮微乳剂。

报道四、

一种三唑酮无芳烃乳油，按下述重量百分比备料：

三唑酮10%，

乳化剂5%，

油酸甲酯补齐。

本实施例的三唑酮无芳烃乳油，按下述步骤制备：

（1）将乳化剂加入适量油酸甲酯中，混合均匀；

（2）将三唑酮原药加入步骤（1）所得的溶液中，混合均匀；

（3）将剩余的油酸甲酯加入步骤（2）所得的溶液中，混合均匀，即得三唑酮无芳烃乳油。

报道五、

①将40mg三唑酮溶于10mL丙酮中；

②将10mg十二烷基磺酸钠与20mL、70℃蒸馏水混合，搅拌3min；

③将步骤①得到的混合液加入到步骤②中；

④向步骤③中加入20mg羧甲淀粉钠，蒸馏水定容至100mL，搅拌17min；

⑤粉碎20min后，超声20min；

⑥加入10mg羟丙甲纤维素，继续超声10min。

制备得到的三唑酮纳米胶体悬浮剂的浓度为0.4g/L。

参考文献

[1][中国发明]CN201710748628.3一种三唑酮的生产方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201410054408.7一种含三唑酮和氧化亚铜的复配农药

[3][中国发明,中国发明授权]CN201510529658.6一种含三唑酮和南方红豆杉叶提取物的杀菌组合物

[4][中国发明]CN200810140983.3三唑酮农药微乳剂及其制备方法

[5]CN201010115433.3一种三唑酮悬浮剂配方及其制备方法

[6][中国发明]CN201810057042.7一种三唑酮微乳剂及其制备方法

[7][中国发明]CN201610092416.X一种三唑酮无芳烃乳油及其制备方法

[8][中国发明]CN201110445803.4三唑酮纳米胶体悬浮剂及其制备方法