三唑酮农药的制备方法

背景及概述^[1]

三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各部分吸收后，能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治疗等作用。对多种作物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和天敌无害。三唑酮的杀菌机制原理极为复杂，主要是抑制菌体麦角甾醇的生物合成，因而抑制或干扰菌体附着孢及吸器的发育，菌丝的生长和孢子的形成。三唑酮对某些病菌在活体中活性很强，但离体效果很差。对菌丝的活性比对孢子强。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等现混现用。

三唑酮农药制备^[1]

S1，准备三唑酮农药生产用原料：三唑酮16份、有机溶剂9份、乳化剂7份、抗冻剂7份、主表面活性剂8份、助表面活性剂5份、防漂助剂5份、渗透剂4份、分散剂0.8份、其余为去离子水；

S2，将三唑酮和有机溶剂放入搅拌器中加热溶解，温度控制在60℃，待三唑酮完全溶解后，再打开搅拌器进行搅拌，转速为45r/S在搅拌的同时加入乳化剂和分散剂，得到混合液体A；

S3，将S2中的混合液体A混合均匀，混合均匀后，提高温度，将温度控制在70℃，提高转速，转速为85r/S，加入渗透剂和防漂助剂，充分搅拌均匀，得到混合液体B；

S4，将S3中的混合液体B中加入去离子水、主表面活性剂和助表面活性剂，充分搅拌45min，得到混合液体C；

S5，将混合液体C放入冷藏室中进行冷藏，冷藏后进行包装，得到产品。

合成^[2]

A、将甲酸铵和水合肼投入到缩合釜中，升温，当温度在140℃时，滴加水合肼，滴加结束后，升温至160℃，保温反应3小时，脱水1小时，反应结束后，生成的氨气通过三级水吸收，结晶离心，固体为三氮唑；

B、将对氯苯酚，碳酸钾溶解于二氯甲烷中，得到混合体系，升温至100℃向混合体系中滴加一氯频呐酮，保温4h，得到中间体1；

C、将硫酰氯滴加入中间体1的二氯甲烷溶液中（硫酰氯与中间体1的摩尔比为1.5:1），然后在50℃保温3小时，取样定性合格后，用水循环真空泵带负压，慢慢升温，抽尾气到三级水吸收，再进入三级碱吸收。减温到50℃，转料到缩合釜；

D、将三氮唑加入步骤C的混合体系中，然后升温至100℃保温3小时，保温结束，降温到100℃以下，加水搅拌30分钟,静置后分去水层，放料抽滤，抽滤出的甲苯溶液进入蒸馏釜，产品先离心甩干，再干燥得到三唑酮。

参考文献

[1][中国发明]CN201710748628.3一种三唑酮的生产方法

[2][中国发明]CN201710489993.7一种三唑酮的合成工艺