一种氨基磺酸生产工艺

 技术背景

氨基磺酸是一种重要的精细化学品，近年来主要用于甜蜜素环巳胺基磺酸钠的生产， 还具有用于除草剂、防火剂、金属和陶瓷清洁剂、纸张和纺织品的软化和漂白剂等多种用途。

目前国内外氨基磺酸生产厂家的主要生产工艺为尿素经发烟硫酸磺化法。由于该 工艺具有生产能力大、产品质量好、安全、三废量少的优点，所以人们一直在不断地对 该工艺进行研究、力求更进一步改进和完善。例如，2004年俄罗斯专利RU 2240997C对 后处理方法加以改进、提出了一种新的简化后处理工艺：磺化物不经过稀释直接过滤， 得到的膏状物用硫酸含量22%的循环母液进行重结晶。发明人称这种简化工艺可以减少硫 酸消耗、利用较小的设备、低的动力消耗和低的劳动费用，同时得到高收率、高质量的 目的产品。但事实上该工艺仍无法避免由于磺化产物难过滤所带来的一系列问题。实际 操作中，反应产物颗粒非常细，釆用压滤方式虽然可以由于压力的增高而加快过滤速度， 但压滤设备所带来的费用增高是不言而喻的。同时由于得到的仅仅是膏状物，要得到高 纯度的合格产品必须进行重结晶。然而将这种膏状物转移至结晶釜重结晶过程需要大量 的人力且劳动强度很大，当生产能力大时这一缺点尤为突出。即便改用机械装置也不能 完全替代人工完成这歩操作，同时也会增加动力消耗。因此氨基磺酸的后处理工艺成为 制约整个生产流程的瓶颈问题。 

发明内容

为了解决氨基磺酸生产工艺现有技术中存在的物料过滤困难、膏状物转移困难等问 题，本发明提出了一种更简洁、迅速的后处理工艺。

本发明采用常规方法制备氨基磺酸。所谓常规方法指的是尿素经发烟硫酸磺化生产 氨基磺酸的方法。对于本领域的技术人员来说其制备方法可以从多篇参考文献中获知例 如加料比、反应条件及操作步骤等等。本发明所做出的创造性贡献是提供了一种新的后 处理工艺，使人们能够摒弃以往文献报道的后处理方式，采用一种无需多次物料转移、 无需特殊设备，且可以获得高质量、高收率的目的产物。

本发明提供的氨基磺酸生产工艺的技术方案如下：

反应结束后加入浓度为5-30%的稀硫酸调节反应釜内硫酸浓度至60-75%之间，静置 后分出上层硫酸；再向釜内加入浓度为1-10%的稀硫酸或者水，调节釜内硫酸浓度至5-20% 之间，重结晶、过滤、干燥得到高纯度目的产物。

按照本发明的后处理工艺，反应结束后先物料降温至40。C左右、通过加入稀硫酸的 方式进行次酸度调解处理。此次向反应釜中加入的稀硫酸优选浓度在10-25%左右。 因为实际生产中，产品重结晶后过滤得到的滤液其浓度恰好在此范围内，可以循环使用 作为本次调节酸度所用。次酸度调解的浓度优选在65-70%之间。室温下氨基磺酸在 70%硫酸中的溶解度极小，并且二者比重差较大，因此当酸度调节合适、停止搅拌、静置 片刻之后，尽管从70%硫酸中析出氨基磺酸颗粒非常细难于过滤，却可以较快地沉降下来。 利用这一特点可以很方便地（几乎没有夹带产品）将上层的硫酸分出。实际操作中可以 采用一根带有合适开孔位置的可移动管子将这部分硫酸（约占釜内全部硫酸总量的70% 以上）由反应釜的上部抽出。抽出的硫酸（浓度约70%)可以作为副产品销售给其他厂家 使用。

之后，釜内的物料不必转移即可直接进行重结晶操作。具体操作方式为：首先进行 第二次酸度调节，加入浓度为1-10%的稀硫酸或直接加水，调节釜内硫酸浓度至不大于 20%，适宜的酸浓度控制在5-20%之间。浓度高于20%会导致产品质量下降；而浓度低于 5%则废酸量加大、增加三废治理的成本。实际生产中，第二次酸度调节所用稀硫酸或水 的量为氨基磺酸与稀硫酸或水的重量比在1: 2-1: 7之间，这样既可以保证获得高质量 的产品，又可以有效地控制废酸量。加热升温使氨基磺酸全溶解，注意温度不应超过75 °C。之后降温析出氨基磺酸结晶颗粒。过滤、干燥，得到纯度为99. 5%以上的氨基磺酸， 收率约85%。

本发明的后处理工艺具有以下优点：将氨基磺酸生产过程中的排酸、精制操作安排

在同一反应釜中进行，彻底解决了现有技术中高劳动强度转移物料、多次过滤、多次重 结晶提纯或使用加压设备增加生产成本等诸多问题。后处理操作中只需一次过滤，且由

于产品晶型好、过滤操作很容易。使用常规装置，过滤850公斤产品0.5〜1小时即可完 成。因此本发明提供的后处理工艺操作简便、工人劳动强度低，产品收率高、质量好。 同时可以限度地回收70%浓度的硫酸作为副产品出售，大部分稀硫酸可循环套用，减

具体实施方式

以下实施例用于进一步说明本发明，但是本发明并非仅限于这些实施例。 

5000升反应釜中加入1000立升23%的发烟硫酸，分批加入300公斤尿素，加料时 控制温度不超过45t:。加完尿素后，缓慢升温至9(TC并保温反应1小时，反应完成。反 应结束后搅拌降温至40°C，加入20%硫酸300立升将釜内硫酸的浓度调节至70%。停止搅 拌，物料静置1小时，真空抽出上层硫酸。再向釜内加入10%的硫酸4200立升调节硫酸 浓度，加热至7(TC,物料全部溶解。之后降温至2(TC,过滤，干燥得氨基磺酸849公斤， 纯度99. 5%，收率86%。