一种六水三氯化铁的制备方法

背景技术

六水三氯化铁分子式:FeCl3.6H2O 英文名:Ferric chloride hexahydrate,外观:褐黄色晶体性能:无臭味，有涩味，吸湿性强有潮解性，在空气中可潮解成红棕色液体。极易溶于水，水溶液呈强酸性，可使蛋白质凝固。易溶于乙醇、丙酮，也可溶于液体二氧化硫、乙胺、苯胺，不溶于甘油、三氯化磷。用途:主要用作水处理剂，印刷制版、电子线路图板的腐蚀剂、冶金工业的氯化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂、氯化剂，是制造其他铁盐、颜料的原料以及用于矿山选矿。

传统的工艺方法可以将FeCl3.6H2O制成沙状，也可以制成不规则的块状。其基本工艺是:

(1)将FeCl3溶液浓缩到质量浓度为50%左右，冷却搅拌出沙状FeCl3.6H2O产品；

(2)将FeCl3溶液浓缩到FeCl3含量为60%左右，让其冷却结晶成固体FeCl3.6H2O,再打碎成不规则的小块状。

但是，上述传统的工艺方法制备的FeCl3.6H2O,其化学纯度不好，杂质含量高。另外，制成不规则的块状FeCl3.6H2O,棱角太锋利，容易刺破包装袋，进入潮气，引起FeCl3.6H2O水解而结块 ，不易取用。

发明内容

针对上述技术缺陷，本发明的一个目的在于提供一种块状或沙状六水三氯化铁的制备方法，其FeCl3.6H2O的纯度高、产率高，而且工艺简单。

本发明的另一个目的在于提供一种六水三氯化铁的制备方法，其形状为半球状，利用包装和储存。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(I) 一种六水三氯化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

首先,确定制备六水三氯化铁的反应体系包含H2O和FeCl3 ；

其次，设定制备六水三氯化铁的反应体系的配料系数Θ =M_H20/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反应体系的质量数,M_FeCl3表示FeCl3在反应体系中的质量数；

最后，按照配料系数Θ =2/3，调整反应体系SH2O和FeCl3的质量数，20°C下搅匀静置8小时后，搅动到开始析出固体时，倒入模具，固化成型，即得块状六水三氯化铁。

优选地，所述反应体系中FeCl3为萃取纯化的FeCl3;其萃取纯化工艺为:先将FeCl3溶于HCl和H2O中，通过萃取塔中的有机溶剂甲基-异丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通过H2O反萃取FeCl3所得。

优选地，按照配料系数Θ =2/3，调整反应体系为H2O和FeCl3的质量数，20°C以下搅匀静置8小时后，搅动到开始析出固体时，置入半球形模具中20°C以下自然固化，2-3小时后脱模并密封包装。

(2) 一种六水三氯化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

首先，确定制备六水三氯化铁的反应体系包含H2O和FeCl3 ；

其次，设定制备六水三氯化铁的反应体系的配料系数Θ =M_H2O/M_FeCl3，其中M_H2O表示H2O在反应体系的质量数,M_FeCl3表示FeCl3在反应体系中的质量数；

最后，按照配料系数Θ = 0.89-1.2，调整反应体系为H2O和FeCl3的质量数，搅拌冷却后，即得沙状六水三氯化铁。

优选地，所述配料系数Θ的选取随环境温度的升高而增加。

优选地，所述六水三氯化铁的反应体系还包含有HCl和/或NaClO3。

优选地，所述反应体系中FeCl3为萃取纯化的FeCl3;其萃取纯化工艺为:先将FeCl3溶于HCl和H2O中，通过萃取塔中的有机溶剂甲基-异丁基酮或乙醚萃取FeCl3,然后再通过H2O反萃取FeCl3所得。

本发明创造性地引进了一个制备六水三氯化铁的反应体系的配料系数θ =M_H2O/M_FeCl3，其中=Μ_Η20表示H2O在反应体系的质量数，M_FeCl3表示FeCl3在反应体系中的质量数；只要测定含有FeCl3的溶液中的FeCl3含量(质量)的百分数，就可求出反应体系中的H2O的质量的百分数。

例如，测得FeCl3溶液中FeCl3的含量为62%，即0.62，那么H2O的含量就是0.38，即38%，要把它制成FeCl3.6H2O，则应加H2O设为X，(因为FeCl3.6H2O中FeCl3含量理论值应为60%，即0.60，其中Θ = M_H20/M_FeCl3的比值为2/3)，按下式计算

Θ = M_H2O/M_FeCl3 = (0.38+X) /0.62 = 2/3

计算出X = 0.0333，即3.33%，称出含62% FeCl3的料液的重量乘以3.33%, BP为应加的水的数量(质量数)。

反之，如果FeCl3含量低于60 %，则应补加无水三氯化铁，公式如下:

Θ = M_H2O/(M-FeCl3+Y) = 2/3

例如，测得FeCl3含量为58%，则应加FeCl3的数量如下:

Θ = 0.42/ (0.58+Y) = 2/3

计算出Y = 0.05，即5%。称出含58% FeCl3的料液的重量，再乘以5%，即为应补加的无水三氯化铁的重量。按照以上的方法，就可以将含有FeCl3的溶液的浓度调整到FeCl3含量为60%的浓度，即FeCl3.6H2O的含量可达到100%，杂质还要占一定的份额，只是H2O的含量相应少了一些。

在制备沙状FeCl3.6H2O时，这个Θ值的概念用处更大了。根据环境温度，可以将Θ值控制在0.89-1.20之间，环境温度愈低，Θ值应愈大，因为环境温度愈低，FeCl3的溶解度愈小，H2O份量少了，析出的太多，不成沙状晶体，成为泥一样的胶体，不好脱水，也起不到纯化的作用。在制备沙状FeCl3.6H2O时，调节好Θ值，则可大大提高产品的品质，即达到闻纯的目的。

本发明的贡献之二是在制备块状FeCl3.6H2O时，使用半圆形的球状模具。这样制备出来的FeCl3.6H2O为半球状，没有锋利的棱角，不易刺破塑料包装袋，保证了密封效果，可长期保存，不变质。另一个好处是，半球状有球状的面，相互接触面小，不易粘连；尤其是夏天温度高时，即使有点粘连，也容易散开，这是它的另一大优点。

具体实施方式

用无水三氯化铁(FeCl3)制备沙状六水三氯化铁(FeCl3.6H2O)

在1000升搪瓷玻璃夹套反应缶中加纯水700升，盐酸15升，无水三氯化铁FeCl3800kg，搅拌溶解后用离心机(帆布或747丙纶滤布)过滤；再真空过滤(747丙纶滤布)，测出FeCl3含量。

根据环境温度，确定配料系数Θ。申请人经过大量的实验验证，环境温度20°C、15°C、10°C、5°C分别对应的配料系数Θ为0.9、L 0、L 1、L 2。

根据确定配料系数Θ，计算纯水的加入量，确保Θ值调到0.9-1.20之间，在搅拌下冷却，让其析出FeCl3.6H2O沙状结晶。

最后，离心机甩干，包装。包装里层为聚乙烯食品包装袋，外层为厚度0.1mm的聚乙烯袋，最外为纸板桶。